Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

ВЕРБАЛЬНЫЕ ЯЗЫКИ




Для проведения измерений массовой концентрации суммы летучих фенолов (в пересчёте на фенол) в оборотных и ливневых водах проводят подготовку:

- проверка заземления, электрических контактов и включение приборов измерительной техники, сборка установки для отгонки;

- приготовление растворов;

- построение градуировочного графика для определения характеристик.

2.5.1.

- Аммиачно-буферный раствор с рН=10,2. Растворяем 12,5г хлорида аммония в 100 см3 раствора аммиака с массовой долей 25%, затем переносим раствор в мерную колбу объёмом 1 дм3, раствор доводим до метки дистиллированной водой и перемешиваем.

- 4-амминоантипирина, раствора с массовой долей 2%. Растворяем 2г реактива в 98 см3 дистиллированной водой и перемешиваем.

- калий гексацианоферат(3) , раствора с массовой долей 8%. Растворяем 8г реактива в 92 см3 дистиллированной водой и перемешиваем.

- сульфат меди (2) , раствора с массовой долей 10 %. Растворяем 15,6г реактива в 84,4 см3 дистиллированной водой и перемешиваем.

- кислота серная, раствор разведённый водой в соотношении 1:3

( по объёму). К 300 см3 дистиллированной водой осторожно приливаем

100 см3 серной кислоты, плотностью 1,835г/см3 и перемешиваем..

 

2.5.2.для построения градуировочной фарактеристики и определения коэффициентов готовят 3 серии по 5 градуировочных растворов в каждой, согласно

Таблицы №1

Номер раствора
Объём рабочего раствора с концентрацией 100мкг/см3 0,5 1,0 2,0 3,0
Объём буферного раствора, см3 1,0
Объём раствора 4-амминоантипирина, см3 2,0
Объём раствора калия гексацианоферата, см3 2,0
концентрацией фенола в градуировочном растворе мг/дм3     0,5   1,0   2,0   3,0

 

В 5 мерных колб объёмом 100 см3отбирают последовательно из рабочего раствора фенола с массовой концентрацией 100мкг/см3

0; 0,5; 1,0; 2,0; и 3,0 см3 приливают 50 см3 дистиллированной воды, перемешивают и в каждую колбу додают по 1 см3 буферного раствора, 2 см3 раствора 4-амминоантипирина,и 2 см3 калия гексацианоферата,доводим до метки дистиллированной водой и снова перемешивают, и дают выстоять 10 минут.

Затем определяют оптическую плотность на КФК-3-01 «ЗОМЗ» в кюветах с длиной оптического пути 10мм при длине волны 490 нм. В кювете сравнения- раствор № 0 ( дистиллированная вода плюс реактивы).

Определяют градуировачную характеристику по средним арифметическим значениям результатов измерения оптической плотности для каждого раствора в соответствии к значениям массовой концентрации роданид-ионов в мг/дм3. По методу наименьших квадратов рассчитываем параметры линейной градуировочной характеристики:

у = а + бх, где

у – оптическая плотность;

х – массовая концентрация фенола, мг/дм3;

-а и б – параметры градуировочной характеристики.

2.5.3. отбор проб в оборотных и ливневых водах проводят согласно требований КНД 211.1.0.009. Отбирают воду в пластиковую или стеклянную посуду объёмом 1-2 дм3. Пробу воды анализируют сразу после отбора.

2.6. проведение измерений:

Для отгона фенолов собирают установку, которая состоит из колбы Кельдаля объёмом 500 см3 , холодильника, приёмника- мерной колбы, объёмом 250 см3. Отбираем цилиндром от 25 см3 до 300 см3 исследуемой пробы воды( при необходимости доводим объём до 300 см3 ) и помещаем пробу в колбу для отгона, в колбу так же добавляем 10 см3раствора сульфата меди, 2-3 капли метилоранжа и подкисляем раствор серной кислотой до оранжевого цвета и затем додаём еще ( 3-5) см3 раствора серной кислоты. Соединяем колбу с холодильником, подставляем преемник и начинаем отгонку фенолов. Когда объём отгона достигает 200 см3 отгон прекращаем. Объём полученного дистиллята доводим до 250 см3 дистиллированной водой и перемешиваем. Затем отбираем алликвоту дистиллята (Таблица1) и переносим в мерную колбу на 100 см3, приливаем 1 см3 буферного раствора, 2 см3 раствора 4-амминоантипирина,и 2 см3 калия гексацианоферата,перемешиваем и доводим до метки дистиллированной водой и снова перемешиваем. Даём выстоять 10 минут и зимеряем оптическую плотность на КФК-3-01 «ЗОМЗ» в кюветах с длиной оптического пути 10мм при длине волны 490 нм. В кювете сравнения- раствор № 0.

Учитывая градуировочные характеристики определяем массовую концентрацию фенола, мг/дм3:

Х= у-а / б.

2.7. определяем массовую концентрацию суммы летучих фенолов (в пересчёте на фенол) в оборотных и ливневых водах , мг/дм3 по формуле:

Р = Х* V4*V2 / V3*V1, где

Х -массовая концентрация фенолов мг/дм3 определяемая по градуировочным характеристикам;

V1объём пробы отобранной для анализа ( по методике 25 см3 - 300 см3);

V2 – объём раствора ( по методике 250 см3);

V3 – объём аликвотной части отобранной для фотометрирования ( от 5 см3-90см3);

V4 – объём фотометрированного раствора ( по методике - колба на 100 см3).

Таблица1:

Диапазон концентрации суммы летучих фенолов (в пересчёте на фенол) в оборотных и ливневых водах , мг/дм3 Объём пробы воды, см3 Аликвота, см3
от 0,050 до 1,00 включительно
от 1,00 до 50,0 включительно
от 50,0 до 1000 включительно

 

3. Список литературы:

№ БТИ 00.01.10 « Общая инструкция по охране труда, пожарной безопасности и производственной санитарии для рабочих, ИТР и служащих» ;

№ БТИ 35.01.2011 « Инструкция по охране труда для персонала ЛЗОС»;

№ БТИ 35.03.2011 «Инструкция по охране труда для лаборантов группы промышленных стоков ЛЗОС» ;

№ БТИ 35.06.2011 «Инструкция по охране труда при работе с пожароопасными и взрывоопасными веществами» ;

№ БТИ 35.07.2011 «Инструкция по охране труда при работе с кислотами и щелочами» ;

№ БТИ 35.08.2011 «Инструкция по охране труда при работе с сильнодействующими ядовитыми веществами» ;

№ БТИ 35.09.2011 «Инструкция по охране труда при работе с электрическими приборами, аппаратурой и оборудованием» ;

№ ПБИ 00.01.12 «Инструкция по обеспечению требований пожарной безопасности на предприятии» ;

№ ПБИ 35.05.11«Инструкция по обеспечению требований пожарной безопасности в ЛЗОС » ;

КНД 211.1.0.009.-94- Вода. Отбор проб для определения состава и свойства сточных и оборотных вод;

ГОСТ 29227-91-Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.часть1.обшие требования

ГОСТ 25336-82-Посуда и оборудование лабораторные стеклянные.

Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 24104-88- Весы лабораторные общего назначения и образцовые.

Общие технические условия

ГОСТ 6709-72- Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ4328-77 - Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 3118-74 - Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 - Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 12.1.005-88 - ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования

к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 25794.1 - Реактивы. Методы приготовления титрованных

растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 4204-77- Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 27065-86 - Качество воды

ГОСТ 8.010-99 - Методики выполнения измерений

 

ВЕРБАЛЬНЫЕ ЯЗЫКИ







Дата добавления: 2015-10-12; просмотров: 404. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!


Рекомендуемые страницы:


Studopedia.info - Студопедия - 2014-2021 год . (0.005 сек.) русская версия | украинская версия