Методика виконання роботи. Для дослідження використовують суміші солей (NaNO3 — KNО3 )

Для дослідження використовують суміші солей (NaNO₃ — KNО₃). Температуру вимірюють за допомогою термопари.

Термопару необхідно проградуювати в умовах, близьких до умов досліду по температурах плавлення чистих речовин. Для калібрування термопари для системи KNО₃—NaNО₃ взяти чисті солі. Зібрати установку з пристрою, що нагріває, і термопари (холодні кінці якої опущені в лід, що тане), з'єднаної послідовно через магазин опору з гальванометром (мілівольтметром) (рис. 3.2). В першу пробірку насипають 10 г ретельно розтертої і перемішаної евтектичної суміші KNО₃ + NaNО₃ (1: 1), в другу —10 г NaNО₃, у третю — 10 г KNО₃. Пробірку з евтектичною сумішшю закріпити в штативі й опустити в тигельну піч. Після розплавлення проби опустити термопару в пробірку. Термопара не повинна торкатися стінок і дна пробірки.

Через кілька хвилин пробірку з розплавом швидко перенести в попередньо нагріту піщану баню чи в пробірку великого розміру (повітряну сорочку), затримуючи цим швидке охолодження, і закрити зверху азбестом. За допомогою секундоміру кожні 0, 5—1хв. записувати температуру сплаву, що охолоджується. Одному з працюючих стежити за показаннями гальванометра, іншому відраховувати час і вести запис. Після кристалізації розплаву (температурна зупинка) зробити ще 5-6 відліків і дослід припинити. Якщо показання гальванометра при кристалізації суміші великі, то дослід повторити, підбираючи опір шунта так, щоб стрілка гальванометра в момент кристалізації була близька до початку шкали.Такі ж досліди провести з чистими NaNО₃ і КNО₃. Температуру плавлення індивідуальних речовин визначати по горизонтальній ділянці на кривій охолодження. Побудувати калібрувальну криву в координатах показання гальванометра (вісь ординат) — температура (вісь абсцис) на міліметровому папері (1 мВ — 1см, 1°— 1 мм). Т. пл. NaNО₃ - 310°C; KNО₃ - 337°C. Бажано, щоб стрілка гальванометра при температурі плавлення KNО₃ показувала близько 80 поділок. Отримані точки з'єднати прямою, що служить для переводу показань приладу до дійсних значень температури.

Після визначення кривих охолодження чистих речовин і евтектичного складу аналогічно одержати криві охолодження сумішей, що містять 25 і 75% NaNО₃ із загальною масою 10г. Після повної кристалізації розчину зробити ще 3 — 4 відліки. Показання гальванометра для чистих речовин і сумішей звести в табл. 3.3:

Таблиця 3.3

Час від почат­ку досліду, хв.	Показники гальванометра для різних зразків

 

По дослідним даним побудувати на міліметровому папері криві охолодження (1/2хв. - 1мм, 1 мВ - 1 см). На графік нанести всі точки, не з'єднуючи їх. Потім, прикладаючи лінійку, знайти характерні точки, чи згини горизонтальних ділянок. Криві охолодження не повинні перетинатися один з одним. По калібрувальній кривій для термопари інтерполяцією знайти дійсну температуру для точок згину. Дані занести в табл. 3.4.

По дослідним даним побудувати діаграму стану температура-склад.

Таблиця 3.4

Склад сумі­ші, мас. %	Початок кристалізації	Кінець кристалізації
А	В	показання потенціометра	t, °C	показання потенціометра	t, °C

Контрольні питання

 

1. Сформулюйте правило фаз Гіббса.

2. Що таке фаза, компонент, ступінь свободи?

3. Вкажіть число фаз і число ступенів свободи для зазначеної фігуративної точки на діаграмі.

4. Як зображується графічно рівновага одноваріантних, двоваріантних і безваріантних систем?

5. У чому полягає фізико-хімічний метод аналізу?

6. На чому заснований термічний аналіз? Чи можна передбачати характер кривої охолодження?

7. Побудуйте криву охолодження для сплаву зазначеного складу.

8. Для заданого сплаву побудуйте шлях кристалізації, вкажіть температуру початку і кінця кристалізації.

9. Для сплаву зазначеної суміші визначте склад і масове співвідношення твердої і рідкої фаз при заданій температурі.

10. Сплави яких сполук будуть мати постійну температуру плавлення?

11. Що таке правило важеля?

12. Що таке евтектика?

13. Від чого залежить тривалість евтектичної зупинки?

 

Тема 4: ЕЛЕКТРОХІМІЯ