Выполнение работы. В стакан цилиндром отбирают 100 мл анализируемой пробы, ставят на магнитную мешалку, погружают датчик электропроводности

В стакан цилиндром отбирают 100 мл анализируемой пробы, ставят на магнитную мешалку, погружают датчик электропроводности. Заполняют бюретку титрантом (0, 1 М раствор NaOH). Нажатием на экранную клавишу «Пуск» запускают процесс измерения и экранной клавишей «Выбор» вводят значение электропроводности исходного раствора. Далее из бюретки добавляют 0, 2-0, 5 мл титранта. Нажатием на экранную клавишу «Выбор» снова вводят в компьютер значение удельной электропроводности. И так до тех пор, пока удельная электропроводность не будет устойчиво (в течение как минимум пяти экспериментальных точек) расти. Останавливают измерение нажатием экранной клавиши «Стоп» и сохраняют результаты с помощью экранной клавиши «Архив».

Проведенное первое титрование является прикидочным. На основании его результатов оптимизируют условия титрования и проводят точное титрование. Его не обязательно проводить с самого начала. Целесообразно точно прописать кривую титрования вокруг точки эквивалентности и игнорировать ее участки вдали от точки эквивалентности. Поэтому можно сразу добавить в пробу объем титранта на 1-2 мл меньший, чем объем в точке эквивалентности, после чего проводить титрование с шагом 0, 1-0, 2 мл, добавив общий объем титранта на 1-2 мл больше, чем в точке эквивалентности. Точное титрование проводят до трех сходящихся результатов, т.е. пока три результата подряд не будут отличаться друг от друга менее, чем на 0, 2 мл.

Обработка результатов. По окончании измерения переходят в программу «Excel» и открывают в ней полученные файлы. Первая графа - объем титранта, вторая - электропроводность при этом объеме. Строят график зависимости электропроводности от добавленного объема титранта. Объем, при котором наблюдается перелом этой зависимости, соответствует точке эквивалентности.

Этот объем можно определить графически или аналитически. Графически продлевают аппроксимирующие прямые на графике до их пересечения (в программе «Excel» - свойства линии тренда). На оси абсцисс строят частую сетку и по стеке определяют объем, при котором происходит пересечение. Найдя объем в точке эквивалентности, рассчитывают концентрацию кислоты.

Отчет. В отчете должна быть указана концентрация титранта и объем пробы. Должны быть приведены кривые титрования и отмечены значения объема титранта в точках эквивалентности. В выводе привести среднюю концентрацию кислоты.

Возможные вариации. 1. Возможна задача определения концентрации основания. Она решается аналогично, путем титрования основания кислотой. Тогда концентрация основания должна быть 0, 002-0, 01 М, а кислоты (оптимально - соляной) - 0.1М.

 

Задание 3. Работа выполняется на УЛК «Химия».

Оборудование и реактивы:

1. УЛК «Химия» (центральный контроллер, модуль «Электрохимия» или «Термостат», кондуктометрический датчик, стакан на 50 см³).

2. Раствор гидроксида калия или натрия с концентрацией 0, 01 M;

3. Сильные (HCl, HNO₃) и слабые (CH₃COOH, HCOOH) кислоты для приготовления анализируемого раствора;

4. Бюретка на 25 см³;

5. Пипетки на 10 и 20 см³;

6. Лабораторная посуда;

7. Дистиллированная вода.