Качественные реакции катионов III аналитической группыРеакции иона Cu2+. 1. Аммиак, прибавленный к раствору соли меди в небольших количествах, вызывает образование зеленовато-голубого осадка основной соли, легко растворимого в избытке аммиака с образованием аммина меди темно-синего цвета: 2CuSO4 + 2NH4OH ¾® Cu2(OH)2SO4↓ + (NH4)2SO4 Cu2(OH)2SO4 + 8NH4OH ¾® [Cu(NH3)4]SO4 + [Cu(NH3)4](OH)2 + 8H2O Аналогичный эффект дают ионы Ni2+, также образующие растворимый аммин синего цвета. Предел обнаружения реакции 30 мкг/мл. Выполнение реакции. К 4-5 каплям раствора соли меди по каплям прибавлять раствор аммиака. При этом наблюдается выпадение зеленовато-голубого осадка, который затем растворяется с образованием синего раствора. 2. Гексацианоферрат (II) калия K4[Fe(CN)6] в нейтральных и уксуснокислых растворах образует с ионами Cu2+ красно-коричневый осадок гексацианоферрата (II) меди. 2CuSO4 + K4[Fe(CN)6] ¾® Cu2[Fe(CN)6]↓ + 2K2SO4 Ионы, образующие с реагентом цветные осадки (Fe3+, Co2+, Ni2+ и др.), должны отсутствовать. Окислители, окисляющие K4[Fe(CN)6] до K3[Fe(CN)6], должны также отсутствовать. Восстановители, переводящие Cu2+ в Cu+, должны быть предварительно окислены. Предел обнаружения реакции 0,1 мкг/мл. Выполнение реакции. К нескольким каплям раствора соли меди добавить 1 каплю уксусной кислоты и 1-2 капли K4[Fe(CN)6]. Образуется красно-коричневый осадок Cu2[Fe(CN)6].
Реакции иона Ni2+. 3. Аммиак, прибавленный к раствору соли никеля в небольших количествах, вызывает образование зеленого осадка основной соли, легко растворимого в избытке аммиака с образованием аммина никеля синего цвета 2NiSO4 + 2NH4OH ¾® Ni2(OH)2SO4↓ + (NH4)2SO4 Ni2(OH)2SO4 + 8NH4OH ¾® [Ni(NH3)4]SO4 + [Ni(NH3)4](OH)2 + 8Н2О Аналогичный эффект дают ионы Cu2+, также образующие растворимый аммин синего цвета. Предел обнаружения реакции 30 мкг/мл. Выполнение реакции. К 4-5 каплям раствора соли никеля по каплям прибавлять раствор аммиака. При этом наблюдается выпадение зеленого осадка, который затем растворяется с образованием синего раствора. 4. Диметилглиоксим (реактив Чугаева) с ионами Ni2+ в аммиачной среде образует ало-красный осадок внутрикомплексной соли, растворимый в сильных кислотах и щелочах и нерастворимый в разбавленных растворах аммиака.
Эта реакция наиболее характерна и чувствительна для иона Ni2+. При малой концентрации никеля осадок не выделяется, но раствор окрашивается в красный цвет. Предел обнаружения 3,2 мкг. Выполнение реакции. К 2-3 каплям исследуемого раствора добавляют 1-2 капли аммиачного раствора диметилглиоксима и несколько капель аммиака до слабого запаха. Образуется ало-красный осадок диметилглиоксимата никеля.
Реакции иона Co2+. 5. Аммиак, прибавленный к раствору соли кобальта в небольших количествах, вызывает образование синего осадка основной соли, легко растворимого в избытке аммиака с образованием аммина кобальта грязно-желтого цвета: 2CoSO4 + 2NH4OH ¾® Co2(OH)2SO4↓ + (NH4)2SO4 Co2(OH)2SO4 + 8NH4OH ¾® [Co(NH3)4]SO4 + [Co(NH3)4](OH)2 + 8Н2О При стоянии на воздухе раствор становится красноватым вследствие образования более устойчивого аммина Co3+. Предел обнаружения реакции 30 мкг/мл. Выполнение реакции. К 4-5 каплям раствора соли кобальта по каплям прибавлять раствор аммиака. При этом наблюдается выпадение синего осадка, который затем растворяется с образованием грязно-желтого раствора. 6. Тиоцианат аммония (или калия) взаимодействует с ионами с образованием комплексного иона [Co(CNS)4]2- синего цвета: Co(NO3)2 + 4NH4CNS
Предел обнаружения 3 мкг. Выполнение реакции. К 1-2 каплям анализируемого раствора прибавить 1-2 кристалла соли или 2-4 капли насыщенного раствора NH4CNS (или KCNS) и 3-5 капель одного из указанных органических растворителей. При прибавлении этилового спирта или ацетона весь раствор окрашивается в синий цвет.
Реакции иона Zn2+. 7. Дитизон в нейтральном, щелочном и уксуснокислом растворе с ионами Zn2+ образует внутрикомплексную соль:
 ,
которая легко растворима в четыреххлористом углероде, хлороформе с окрашиванием органической фазы в ярко-красный цвет. Предел обнаружения реакции 0,1 мкг/мл. Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора соли цинка прибавить 10 капель ацетатного буферного раствора и 1 каплю раствора дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде. При этом слой органического растворителя окрашивается в красный цвет.
Реакции иона Cd2+. 8. Cульфид аммония или натрия осаждает из слабокислого раствора соли кадмия желтый осадок CdS, нерастворимый в щелочах: Cd(NO3)2 + Na2S ¾® CdS↓ + 2NaNO3 Количественное выделение сульфида кадмия происходит при рН ³ 0,5. Избыток кислоты мешает полному выделению осадка. Мешают определению ионы тяжелых металлов, образующих нерастворимые в кислотах сульфиды. Предел обнаружения реакции 10 мкг/мл. Выполнение реакции. К 1 капле раствора соли кадмия прибавить 2-3 капли сульфида натрия. Выпадает желтый осадок CdS.
Качественные реакции некоторых катионов IV – V аналитических групп
|
(NH4)2[Co(CNS)4] + 2NH4NO3
