Задание 2. Провести количественное определение в дистилляте кислородсодержащих соединений.

 

Формальдегид.

К 10 мл дистиллята в колбе с притертой пробкой прибавляют 20 мл 0,1 М раствора йода и 10 мл 1 М раствора гидроксида натрия, взбалтывают и оставляют в темном месте на 10 минут. Затем прибавляют 11 мл 1 М раствора серной кислоты, и выделившийся йод титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (индикатор - крахмал).

Ацетон.

К 10 мл дистиллята в колбе с притертой пробкой прибавляют 20 мл 0,1 М раствора йода и 10 мл 1 М раствора гидроксида натрия, взбалтывают и оставляют в темном месте на 30 минут. Затем прибавляют 25 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты, и выделившийся йод титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (индикатор - крахмал).

Уксусная кислота.

К 25 мл дистиллята добавляют 1 каплю 1% спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до розовой окраски раствора.

Концентрация уксусной кислоты рассчитывается по формуле:

С – концентрация уксусной кислоты, %,

V₁ – объем щелочи, добавленной к дистилляту, мл,

V₂ – объем кислоты в пересчете на общий объем дистиллята, мл,

V_{общ. дист} – общий объем дистиллята, мл,

V_{иссл.дист} – объем дистиллята, взятый для титрования, мл,

m – навеска объекта, г.

Фенол.

25 мл дистиллята, переносят в коническую колбу 300-500 мл с притертой пробкой, прибавляют 25 мл бромид-броматной смеси и 10 мл серной кислоты, закрывают колбу пробкой и оставляют на 30 мин. Затем прибавляют 1 г сухого йодида калия, снова закрывают колбу и через 5 мин титруют выделившийся йод 0,05 М раствором тиосульфата натрия, прибавляя к концу титрования раствор крахмала.

Параллельно проводят контрольный опыт.

Содержание летучих с паром фенолов в пересчете на фенол C₆H₅OH в мг/л вычисляют по формуле:

Х = (b-a)·K·0,784·500·1000/(V·V₁), где

V_контр – объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного в контрольном опыте, мл,

V_оп - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование пробы, мл,

V – объем дистиллята, взятого для анализа, мл

V_{иссл.дист} – объем аликвотной части фильтрата или дистиллята, взятого для анализа, мл.