СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАСТВОРА ПЕРМАНГАНАТА КАЛИЯ ПО ОКСАЛАТУ НАТРИЯ

Ход анализа. Бюретку заполняют раствором КМnО₄ (доводя раствором титранта до нуля по верхнему мениску).

В колбу для титрования пипеткой вносят аликвотные части раствора оксалата натрия Na₂C₂O₄ (10, 20 мл), подкисляют 10-20 мл 2н. раствора серной кислоты (кислоту отмеряют цилиндром), нагревают эту смесь до 70-80°С (без кипячения раствора). Нагретый раствор титруют перманганатом до бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 сек. Вначале обесцвечивание идет очень медленно, по мере накопления ионов Мn²⁺ реакция идет быстрее. Измерение объема окрашенного титранта ведут по верхнему мениску. Титрование повторяют несколько раз, до получения воспроизводимых результатов, отличающиеся не более чем на 0,1 мл.

Записывают все полученные объемы, берут среднее из воспроизводимых результатов. Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента:

Расчет С(1/5КМnО₄)= (С_H·V)Na₂C₂O₄ / V(КМnО₄)

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА В ЛЕКАРСТВЕННОЙ ФОРМЕ

5H₂O₂ + 2MnO₄^- + 6H⁺ ® 2Mn²⁺ + 5O₂ + 8H₂O

 

MnO₄^- + 8H⁺ +5ē ® Mn²⁺ + 4H₂O

 

H₂O₂ - 2ē ® 2H⁺ + 5O₂

 

 

Ход анализа. В колбу для титрования пипеткой вносят аликвотную часть 10 мл (предварительно разбавленного в 20 раз) раствора перекиси водорода лекарственной формы, подкисляют 10 мл 2н раствора серной кислоты (кислоту отмеряют цилиндром) и содержимое колбы титруют (без нагревания) рабочим раствором перманганата калия до появления неисчезающего, розового окрашивания. Титрование повторяют еще 1-2 раза.

Расчет

m(Н₂О₂) = ,

ω(Н₂О₂) = , где

С_Н (KMnO₄) – нормальность раствора перманганата;

V (KMnO₄) - объем перманганата калия, пошедшего на титрование, мл;

V_K-объем мерной колбы;

V_a- аликвотная часть перекиси водорода, мл;

М_э (Н₂О₂) – молярная масса эквивалента перекиси водорода;

V(Н₂О₂)- исходный объем перекиси водорода лекарственной формы, взятый для разбавления;

ρ(Н₂О₂)- плотность раствора перекиси водорода (можно принять равной 1гр/мл).