Работа 12. Идентификация и фальсификация алкогольной продукции

Цель:

Обнаружение фальсификации при идентификации случайных образцов водки и вина.

 

Средства обучения:

ГОСТ 5363-93. Водка. Правила приёмки и методы анализа.

ГОСТ Р 51355. Водки и водки особые. Общие технические условия.

ГОСТ Р 52470-2005. Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в алкогольной продукции.

Образец водки.

 

Реактивы и материалы:

ü Перегонный аппарат

ü Секундомер (часы)

ü Термометр

ü Ареометр для водки,

ü Конические колбы и стаканы вместимостью 50, 100 и 200 мл

ü Мерные колбы вместимостью 100 и 250 мл

ü Цилиндр для измерения крепости

ü Пипетки на 25 и 50 мл

ü Бюретка

ü Стеклянная палочка с резиновым наконечником

ü 0,1 М раствор соляной кислоты

ü 1%-ный спиртовой раствор фенолфталеина

ü 0,1%-ный раствор щелочи или соды

ü Бензол

ü Анилин

ü Концентрированная соляная кислота

 

Ситуационная задача:

По внешнему виду пробки (образец выдает преподаватель) рассказать историю вина, которое с ней имело контакт (провести идентификацию).

Задание 1. Обнаружение фальсификации вин и напитков син­тетическими красителями.

Обнаружить фальсификацию вин и напитков синтетическими красителями можно добавив к 10 мл идентифицируемого вина 0,1%-ный раствор щелочи или соды. Стабильность окраски свидетельствует о наличии синтетических красителей. Изменение окраски природных пигментов следующее: красный без нагревания на темно-синюю (грязного оттенка); желтый и оранжевый с нагреванием - обесцвечивание раствора натурального вина; зеленый с нагреванием на зелено-бурую.

Задание 2. Провести идентификацию случайного образца водки.

 

12.1. Определение токсичных примесей в образце водки

Существуют простые и доступные экспресс-методы качественного обнаружения токсичных соединений. Оценить запах и аромат спирта можно также путем растирания между ладонями небольших количеств спирта и вдыхания его паров, улетучивающихся в результате нагревания при растирании. Это определение проводится с момента взятия пробы спирта на ладонь до полного его испарения, для того чтобы уловить первые, легко улетучивающиеся фракции (эфиры), промежуточные и последние, (например, сивушное масло). Если объемная доля сивушных масел, содержащихся в водке, превышает 0,1 % (1 г/л), то при растирании ее между ладонями появляется специфический запах. Чистая водка такого запаха не имеет.

Определение сивушного масла можно провести по методу Готфруа: 10-15 мл водки наливают в термостойкий стакан, добавляют 2-3 капли концентрированной серной кислоты и столько же бензола. Смесь перемешивают, осторожно нагревают и медленно охлаждают. При наличии сивушного масла раствор приобретает тёмно-бурый цвет с зеленоватым оттенком.

Наличие фурфурола определяют следующим образом: наливают в стакан 20 мл водки, добавляют 3 капли концентрированной соляной кислоты, перемешивают, добавляют 10 капель бесцветного анилина. Если фурфурол присутствует, то проба окрашивается в ярко-красный цвет, напоминающий малиновый сироп.

Определение метанола.Порошок борной кислоты, смоченный анализируемой пробой водки помещают в пламя горелки. Летучие метилбораты окрашивают пламя в зеленый цвет (этилбораты окрашивают в зеленый цвет только кайму пламени).

 

12.2. Определение крепости водок ареометром (Денсиметрия)

Ареометрический (или денсиметрический) метод основан на применении закона Архимеда: «Тело погружается в жидкость до тех пор, пока масса вытесненной им жидкости не будет равна массе этого тела». Ареометр представляет собой стеклянную трубку, расширяющуюся книзу. Дно трубки заполнено дробью из свинца. На узкой верхней части нанесена шкала с делениями, показывающими непосредственно относительную плотность исследуемой жидкости.

Для определения относительной плотности исследуемую жидкость наливают в цилиндр. Осторожно погружают ареометр в жидкость, не выпуская его из рук до тех пор, пока он не будет плавать. Ареометр должен находиться в центре цилиндра, не касаться стенок и дна. Отсчет показателей производят по нижнему уровню мениска, глаз должен находиться на одном уровне с поверхностью жидкости. Отсчет проводят по делениям шкалы. Деление, против которого устанавливается мениск, характеризует величину плотности.

Метод основан на измерении концентрации этилового спирта ареометром для водок (градуировка от 35 до 40 %) в водно-спиртовом растворе, порученном после предварительной перегонки водки. На шкале спиртометра плотность переведена в объемную долю этилового спирта.

Практически во всех водках определить истинную крепость можно только после отгонки, поскольку в состав водок для умягчения и улучшения вкуса вводят добавки: сахар, ванилин, экстракты трав, мёд, различные кислоты, соду, которые влияют на плотность раствора. Исключение составляет водка «Русская» в состав которой входит только спирт и вода. Различные добавки к водкам увеличивают плотность раствора, тем самым занижая «видимую» крепость. Поэтому крепость замеряют обязательно после отгонки водки.

 

Реактивы и материалы:

Прибор для перегонки спирта состоит из перегонной плоскодонной или круглодонной колбы, соединенной через каплеуловитель зашлифованной нижней частью с холодильником. Холодильник соединяют с приемной колбой, стеклянной трубкой с вытянутым узким концом, который должен доходить до дна приемной колбы.

Методика проведения анализа:

250 см³ Водки, отмеренное мерной колбой при температуре 20 °С, помещают в перегонную колбу вместимостью 500-1000 см³. Мерную колбу ополаскивают 2-3 раза дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды не превышал 60 см³

Приемной колбой служит та же мерная колба, которой отмеривали анализируемую водку. В нее налипают 10-15 см³ дистиллированной воды и погружают узкий конец и стеклянной трубки холодильника для получения водяного затвора. Затем колбу помещают в баню с холодной водой и начинают перегонку.

После заполнения приемной колбы примерно наполовину объема ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 см³ дистиллированной воды и продолжают перегонку без водяного затвора. После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекращают, доводят объем до метки дистиллированной водой при температуре 20 °С и перемешивают.

Содержимое колбы переносят в сухой цилиндр для ареометров и измеряют концентрацию спирта ареометром для водки по ГОСТ 3639.

Налить исследуемую жидкость в чистый сухой цилиндр (не более 2/3 объема цилиндра). Определение крепости спиртометром описано выше.

 

Обработка результатов:

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать 0,1 % (по объему).