В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником (рис. В.3), помещают 2,1 см3 толуола, 3,2 г тонко измельченного марганцевокислого калия и 75 см3 воды. Для равномерного кипения реакционной смеси в колбу бросают несколько «кипелок». Содержимое колбы нагревают на электрической плитке в течение 3-х часов, периодически перемешивая (при этом диоксид марганца оседает на дно колбы), до обесцвечивания раствора. В течение 3-х часов кипячения жидкость должна находиться в состоянии равномерного кипения, не должно наблюдаться «захлебывание» холодильника.
Если реакционная жидкость не обесцветилась, для разложения оставшегося окислителя прибавляют 1-2 см3 этилового спирта (можно вводить спирт через верх внутренней трубки холодильника) или 0,5 г щавелевой кислоты (вводят в предварительно охлажденную реакционную жидкость), взбалтывают и нагревают несколько минут. Бесцветный раствор отфильтровывают от выпавшего диоксида марганца на установке для вакуум-фильтрования (рис. В.4), диоксид марганца промывают два раза кипящей водой (по 10-15 см 3). Фильтраты собирают и упаривают на водяной бане примерно до 25 см3. Вновь выпавший диоксид марганца отфильтровывают и промывают небольшим количеством горячей воды. Фильтрат – раствор бензойнокислого калия – действием концентрированной соляной кислоты (ее добавляют до явно кислой реакции на лакмус) переводят в свободную бензойную кислоту. Бензойная кислота выделяется в виде белых кристаллов. Кристаллы отфильтровывают на установке для вакуум-фильтрования, промывают небольшим количеством холодной воды и сушат на воздухе (не в сушильном шкафу, может возогнаться). Идентифицируют полученную бензойную кислоту по температуре плавления.
