Порядок выполнения работы. 1. Доведите тигель до постоянного веса1. Доведите тигель до постоянного веса. Для этого ополосните тигель дистиллированной водой и прокалите в муфеле при температуре 800 ± 50оС в течение 10 минут и, дав в течение 5 минут остыть на воздухе, перенесите в эксикатор. После охлаждения в эксикаторе в течение 30 минут, взвесьте тигель с точностью до 0,0001 г. Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторите до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. 2. В тигель поместите обеззоленный бумажный фильтр так, чтобы он плотно прилегал к дну и стенкам тигля. 3. Пробу испытуемого нефтепродукта тщательно перемешайте 5-ми-нутным встряхиванием склянки, заполненной не более чем на 2/3 емкости. 4. Тигель с фильтром взвесьте с точностью до 0,0001 г и возьмите в него навеску около 5 г испытуемого нефтепродукта. 5. Возьмите второй обеззоленный фильтр, сложите его вдвое и далее в виде конуса. Верхнюю часть конуса на расстоянии 5 – 10 мм от верха отрежьте (этот фильтр будет выполнять роль фитиля). Свернутый в виде конуса фильтр опустите в тигель с навеской нефтепродукта основанием вниз, чтобы он стоял устойчиво, закрывая большую часть поверхности нефтепродукта. 6. После того, как фитиль пропитается испытуемым нефтепродуктом его необходимо поджечь. Сжигание навески производите до получения сухого углистого остатка, следите за тем чтобы пламя при горении было ровным и спокойным. 7. Тигель с углистым остатком перенесите в муфель, нагретый до (600 ± 50 оС), и выдержите при этой температуре в течение 1,5 – 2 ч до полного озоления остатка. 8. После озоления тигель охладите в течение 5 мин на воздухе, а затем в эксикаторе в течение 30 мин, взвесте с точностью до 0,0001 г и снова перенесите в муфель на 15 мин. Прокаливапние, охлаждение и взвешивание повторите до получения расхождений между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.
|
