Примеры задач

 

Задача 1. Была получена хроматограмма пропанаа на колонке с массой неподвижной фазы 3.829 г. Скорость газа-носителя, измеренная пенным расходометром, составила 60 мл/мин, скорость диаграммной ленты самописца 720 мм/час. Температура колонки 120 °С, температура окружающей среды 24 °С (парциальное давление паров воды при данной температуре составляет 23,1 мм.рт.ст.), атмосферное давление 762 мм.рт.ст. Расстояние от момента ввода пробы до выхода максимума пиков несорбирующегося компонента, и пропана составляет соответственно 0.8 и 3.4 мм. Найти значения удельных удерживаемых объёмов.

 

Решение. Расчёт удельных удерживаемых объёмов производится по формуле:

где l – расстояние от момента ввода пробы до максимума пика сорбата, мм; l_m – расстояние от момента вводы пробы до максимума пика несорбирующегося компонента, мм; В – скорость диаграммной ленты самописца, мм/с; ω – скорость газа-носителя, мл/с; T – температура в термостате колонки, К; Т_комн – температура, при которой проводятся измерения скорости газа-носителя, К; р_воды – давление паров воды при температуре измерения скорости газа-носителя, мм рт. ст.; p_атм – атмосферное давление, мм рт. ст., m_a – масса сорбента в колонке, г.

Подставляя данные задачи в уравнение, получаем:

 

 

Ответ: 4,4 мл/г

 

 

Задача 2. Удерживаемый объём несорбирующегося компонента составляет 5 мл. На данной колонке расстояние удерживания (l_R) пропана при различных скоростях диаграммной ленты (q) составляет:

№
lR, мм		1,75
q, см/мин		1,5
w, мл/мин

 

Погрешность определения l_R составляет 1 мм. Другими погрешностями пренебречь. Определить, в каком случае возможен качественный анализ пропана.

 

Решение: качественный анализ пропана возможен только при условии, что его удерживаемый объём на колонке отличается от удерживаемого объёма несорбирующегося компонента за пределами доверительного интервала. Если удерживаемый объём несорбирующегося компонента попадает в доверительный интервал, то удерживания искомого и несорбирующегося компонента будут различаться в пределах погрешности. Тогда искомый компонент не будет удерживаться на данной колонке и его качественный анализ будет невозможен.

Рассмотрим влияние условий снятия хроматограмм:

№1. Так как погрешность измерения l_R составляет 1 мм, то l_R будет меняться от 6 до 8. Нам нужно рассмотреть только нижнюю границу изменения l_R, так как она может пересекаться с удерживанием несорбирующегося компонента. При l_R=6 удерживаемый объём равен:

6 мл > 5 мл, следовательно, удерживаемый объём будет отличен от удерживаемого объёма несорбирующегося компонента, и для пропана будет возможно количественное определение.

№2. Аналогично с №1:

3 мл < 5 мл, следовательно, удерживаемый объём пропана, измеренный в данных условиях, будет в пределах ошибки равен удерживаемому объёму несорбирующегося компонента. Качественная идентификация невозможна.

 

Ответ: в случае условий №1 качественная идентификация возможна; в случае условий №2 качественная идентификация невозможна.