Качественный анализ. 1) Реакция конденсации с ароматическим альдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты

1) Реакция конденсации с ароматическим альдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты. Характерно для веществ имеющих свободные альфа - положения в цикле по отношению к спиртовому гидроксилу или кетогруппе.

а)

b)

 

2) Реакции присоединения, отщепления на кето - группу

3)

 

Количественное определение. В ГФ не приводиться но можно предложить оксимный метод по кето-группе; который исползуется в 2-х вариантах. Метод основан на свойстве кетонов (камфоры) образовывать с гидроксиламином гидрохлоридом оксим в виде осада с выделением эквивалентного кол-ва соляной кислоты. Дальнейшее определение проводятся по кислоте алкалиметрическим методом нейтрализации (косвенное определение):

 

Э = М

Или по Оксиму (2-ой вариант), осадок которого отфильтровывают, промывают высушивают до постоянной массы и взвешивают.

ФЭК и СФМ основана на реакции с 2,4 - динитрофенилгидразином

Применение. Стимулятор ЦНС, раздражающий антисептик наружно или 20% масляного раствора подкожно для инъекции.

Настойка перца стручкового. Tinctura Capsici

Сырье плоды 1:10 спирт 90% Настойка - это жидие спиртовые, спирт-водные и спирто-эфирные извлечения фармакологических активных веществ из ЛРС, получаемых без нагревания и без удаления экстрагента. Готовят 1:5, а для сильнодействующих 1:10.

Классификация настоек:

1) Собственно настойки:простые,сложные

2) настойки растворы:простые,сложные

Способы приготовления настоек:

1.Мацерация (вымачивание). Измельч сырье с экстраге-м помещают сосуд и настаивают при Т = 15-20 С, 7 суток. Извлечение сливается, остаток отжимается,промывают экстраг-ом, снова отжимается, 1 вытяж+2 вытяж, объединенную вытяжку доводят экстрагентом до требуемого в каждом случае объема.

Дробная мацерация с делением на части экстрагента или сырья и экстрагента. Экстрагента делят на 3-4 части настаивают сырьё с 1ч экстрагента, затем со 2, 3-й и 4-ой каждый раз сливая вытяжку. Вихревая (турбо) экстракция основана на вихревом перемеш-и содержимого настойника и измельчении сырья с помощью турбинной или лопастной мешалки, вращающейся со скоростью 5.000 - 13.000 об/минуту.

Пульсация скоростей и мех удары частиц сырья о лопасти мешалки и стенки сосуда вызывают деформацию набухших частиц сырья.Кратковрем-е сжатия частиц способствуют более быстрому выведению первичного сока в момент сжатия.

Экстракции с помощью УЗ. В среде звуковых волн наблюдается частотное, равнопеременное чередования зон сжатия и разрежения, в колебательное движение вовлекается всё содержимое экстрактора - молекулы, объемы жидкости, частицы сырья. При этом появляются сильные турбулентные течения, гидродинамические потоки, способствующие переносу масс, растворению веществ.

Перколяция - это непрерывная фильтрация, процеживание экстрагента сквозь слой сырья.

Процесс экстракции состоит из следующих стадий:

I - намачивание Измельч-е сырье замачивается в 1/2 объеме чистого экстрагента и оставляется в покое на 4-5 часов в закрытой посуде.Происходит образование концент-го внутриклето-го сока (первичного сока).

II-настаивание 24 - 48 часов, в зависимости от анатомич-й характе-и сырья.Сырье укладывается в перколятор, заливается экстрагентом до образования "зеркала", т.е. гладкой поверхности.

III- перколация, т.е. непосредственное процеживание экстрагента через слой сырья

Очистка извлечения. Проводят отстаивание при Т 10С до получения прозрачной жидкости.. После отстаивания в течении не менее 2х суток проводят фильтрование деконтацией, т.е. без взмучивания осадка и фильтруют от случайно попавшихся включений. Для фильтрования применяют фильтр- пресс, друк-фильтр, центрафуга. Нутч-фильтр использовать не рекомендуется из-за возможной потери экстрагента. Завершающей стадией процесса получения препарата из сырья о клеточной структурой является рекупирация экстрагента из шрота, т.е. отработанного сырья.

Растворение густых или сухих экстрактов. В спирте требуемой С% готовят небольшое число настоек. Этим методом получают настойку чилибухи, имеющей ядовитые семена. При этом используют сухой экстрагент.. Полученные р-ры фильтруют.

Стандартизация. Определяет содерж-е действ-х в-в хим-м или биолог-м методом.

-Органолептический контр - настойки д.б прозрачными и сохранять вкус и запах тех веществ, которые содержаться в исходных ЛРС.

-Содержание спирта в настойках определяют а) дистилляционным, б) по Т кипения.

-Плотность настоек определяется: а) с помощью пикнометра

-Сухой остаток и тяжелые МЕ в настойках определяют по ГФ11.

Хранение. В хор закупор-х склянках, защи-х от прямых лучей солнца.