Лабораторная работа №2. Синтез и определение оптических свойств наночастиц оксида кремния SiO2

Синтез и определение оптических свойств наночастиц оксида кремния SiO₂

Цель работы: изучение возможности получения нано- размерного порошка аморфного оксида кремния при малых энергозатратах из доступных и не дорогих исходных компонентов.

Применяемое оборудование: автоматизированный оптический спектрометр отражения и пропускания, состоящий из источника белого света, монохроматора, системы фокусировки и построения изображения, приемника излучения, синхронного детектора. Мешалка магнитная.

Задание: освоить порядок работы на автоматизированном оптическом спектрометре, изучить работу с магнитной мешалкой. Подготовить реактивы для синтеза наночастиц кремния.

Подготовка к выполнению работы: ознакомиться с принципом работы отдельных узлов автоматизированного оптического спектрометра, ознакомиться с программой автоматизации спектрометра, освоить процедуру включения-выключения установки, изучить параметры и работу магнитной мешалки, изучить литературу, рекомендованную в библиографическом списке. Подготовить реактивы.

 

Краткое теоретическое введение

 

Кремний имеет переменную валентность, и из-за этого в химии известно два его соединения с кислородом. Он является кислотным оксидом, которому присущи твердость и прочность. Если нагреть его и любую щелочь - основный оксид, то они будут взаимодействовать друг с другом. Это соединение кремния - стеклообразующее, т.е. из него может получиться переохлажденный расплав - стекло. Также (в чистом виде) он не пропускает электрический ток (является диэлектриком). У оксида кремния атомная кристаллическая решетка. Он является стойким к воздействию кислот, однако исключение составляют плавиковая и газообразный фтороводород. Продукты реакции с последним - фторид кремния и вода. Если же второй реагент - раствор фтороводорода, то ее продуктами будут гексафторкремниевая кислота и та же вода. Если оксид кремния (IV) сплавить с щелочью/основным оксидом/карбонатом любого активного металла, продуктом реакции станет соль кремниевых кислот - силикат, из них растворимы только силикаты калия и натрия. Продукты взаимодействия любого из последних с водой носят название жидкого стекла. У них сильно щелочная среда, причина этому - гидролиз. Гидролизованные силикаты образуют не истинные, а коллоидные растворы. Если растворы силикатов калия или натрия немного окислить, произойдет выпадение студенистого белого осадка, который составляют гидратированные кремниевые кислоты. В промышленности оксид кремния получают, нагревая кремний в кислородной среде. Он окисляется и образует искомый продукт. Также его добывают при помощи термического оксидирования. В лаборатории оксид кремния получают при действии любых кислот на растворимый силикат, для этого подходит даже слабая уксусная. К примеру, если соединить ее и силикат натрия, продуктом реакции станет ацетат натрия и кремниевая кислота. Тут же произойдет разложение последней, и продуктами ее распада станут вода и искомый оксид.

С помощью оксида кремния производят стекло, керамику, абразивы, бетонные изделия, а также получают сам кремний. Еще он выполняет роль наполнителя в отрасли производства резины. Кристаллы аморфной модификации оксида кремния - кварцевого стекла - имеют пьезоэлектрические свойства, и этим пользуются создатели радиотехники, ультразвуковых установок и зажигалок. Силикаты и кремнезёмы - почти 90% массы литосферы. Также оксид кремния известен как пищевая добавка E551. Это его аморфная непористая разновидность. Она предотвращает слеживание и комкование пищи, в фармацевтике используется как вспомогательное вещество и лекарственный препарат-энтеросорбент. Пленки данного оксида служат изолятором, когда производят микросхемы и другие электронные компоненты. Также с их помощью создают волоконно-оптические кабели. А нагревательные элементы электронной сигареты были бы невозможны без кремнезёмной нити. Природный оксид кремния - это обыкновенный песок.

Синтез минералоподобных керамических материалов наиболее успешно осуществляется при использовании наноразмерных исходных порошков в аморфном состоянии, которые отличаются повышенной реакционной активностью. Керамические материалы, полученные из этих порошков, имеют повышенные физико-механические, теплофизические свойства, коррозионную и радиационную стойкость. В этих соединениях основным и непременным компонентом является оксид кремния.

Существуют различные способы получения наноразмерных порошков, в том числе и оксида кремния. Эти методы, в разной степени, успешно решающие задачу получения наноразмерных порошков, зачастую достаточно сложные, трудоемкие и энергозатратные. Несмотря на относительные колебания, господствующие на рынке энергоносителей тенденции свидетельствуют о постоянном росте цен на них. Поэтому главной задачей является выбор эффективного метода получения материала с высокими свойствами и с низкими затратами энергоресурсов.

Ход работы

15. Включить питание лаборатории.

16. Включить компьютер.

17. Включить спектрофотометр.

18. Запустить программу «Сканирование».

19. Приготовить 10%-ый раствор уксусной кислоты (2мл уксусной кислоты 18 мл деионизованной воды).

20. Поместить пустую кювету в ячейку №0.

21. Вторую кювету заполнить раствором приготовленным в пункте «5».

22. Вторую кювету поместить в ячейку №1.

23. Произвести сканирование:

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

9.

9.1. После завершения прогревания запустить процесс сканирования в программе «Сканирование»;

9.2. В открывшемся диалоговом окне «Новый эксперимент» задать необходимый диапазон длин волн и шаг в соответствии с заданием;

9.3. Выбрать кюветы отметив их в программе;

9.4. Подтвердить свой выбор.

24. Приготовить 10%-ый раствор гидроксида кремния (2мл - SiOH 18 мл - деионизованной воды).

25. Извлечь кювету из ячейки №1, промыть, высушить и заполнить раствором приготовленным в пункте «10».

26. Произвести сканирование в соответствии с пунктом «9».

27. Произвести анализ деионизованной воды в соответствии с пунктом «9».

28. Запустить магнитную мешалку, установив на неё химический стакан с раствором гидроксида кремния, поместив в него мешатель.

29. Запустить процесс перемешивания и прогревания (до 40 С⁰).

30. По завершению процесса прогревания не останавливая процесс перемешивания постепенно ввести раствор уксусной кислоты. Оставить раствор на перемешивании на 5 минут.

31. Произвести анализ полученного коллоидного раствора оксида кремния в соответствии с пунктом «9»

32. Сохранить данные в своей папке.

Контрольные вопросы

1. Методы получение оксида кремния.

2. Способы получения наноразмерных порошков.

3. Синтез минералоподобных керамических материалов.

4. Какие материалы получают с помощью оксида кремния?

5. Что является природным оксидом кремния?

6. Какие свойства имеют кристаллы аморфной модификации оксида кремния?

7. Каким способом получают оксид кремния в промышленности?

8. Параметры магнитной мешалки применяемой в данной лабораторной работе.

9. Какими параметрами можно охарактеризовать степень упорядочения структуры?

 

Список используемых источников

1. Звездин А.К. Квантовая механика плененных фотонов. Природа, №10, 2004 г.

2. Бутырин П.А., Васьковская Т.А., Каратаев В.В., Материкин С.В., Автоматизация физических исследований и эксперимента: компьютерные измерения и виртуальные приборы на основе LabView. 2005 г. 261 c.