Студопедия Главная Случайная страница Задать вопрос

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Частные реакции катионов первой аналитической группы





 

При выполнении частных реакций или проведении анализа раствора записи удобнее вести на развернутых ли­стах тетради в следующем виде:

Ион Реагент Условия проведения реакции Уравнение реакции в молекулярном и ионном виде Внешний эффект реакции Вывод
           

Реакции обнаружения катиона калия К+

1. Гидротартрат натрия NaHC4H4O6,или винная кис­лота,в присутствии ацетата натрия при достаточной кон­центрации ионов калия К+ в растворе дает белый кристал­лический осадок гидротартрата калия:

 

КСl + NaHC4H4O6 = KHC4H4O6↓ + NaCl;

К+ + HС4Н4О-6 = КНС4Н4О6↓.

 

Осадок растворяется в сильных кислотах и щелочах, поэтому реакцию проводят в нейтральной или слабокис­лой средах:

 

КНС4Н4О6 + Н+ → Н2С4Н4О6 + К+;

КНС4Н4О6 + ОН- → С4Н4О2-6 + К+ + Н2О.

 

Реакцию следует проводить при охлаждении под стру­ей водопроводной воды, так как растворимость осадка гидротартрата калия КНС4Н4О6 повышается при увеличе­нии температуры.

Для ускорения выпадения осадка стенки пробирки по­тирают стеклянной палочкой для образования центров кристаллизации.

Реакция протекает при больших концентрациях ионов калия К+ и является малочувствительной. Ионы аммония NH+4 мешают определению ионов калия К+ из-за того, что тоже дают белый кристаллический осадок с этими реаген­тами и поэтому соли аммония предварительно разлагают при нагревании.

Реакция является фармакопейной.

2. Гексанитрокобальтат (III) натрия Na3[Co(NO2)6] в нейтральном или слабокислом растворе с ионом калия К+ дает желтый кристаллический осадок гексанитрокобальтата (III) калия-натрия:

 

2КС1 + Na3[Co(NO2)6] = K2Na[Co(NO2)6]↓ + 2NaCl;

+ + Na+ + [Co(NO2)6]3- = K2Na[Co(NO2)6]↓.

 

В щелочной среде реакцию обнаружения К+ проводить нельзя, так как в этой среде гексанитрокобальтат (III) на­трия разлагается с образованием гидроксида кобальта (III) бурого цвета:

 

Na3[Co(NO2)6] + 3NaOH = Со(ОН)3↓ + 6NaNO2.

 

В сильных кислотах осадок K2Na[Co(NO2)6] растворя­ется с образованием нестойкой кислоты гексанитрокобальтата (III) водорода H3[Co(NO2)6].

Реакцию обнаружения ионов калия следует проводить в отсутствии ионов NH4 , так как последние дают аналогич­ный осадок с Na3[Co(NO2)6]. Рассматриваемая реакция об­наружения иона калия более чувствительна, чем реакция с гидротартратом натрия и является также фармакопейной.

3. Окрашивание пламени. При выполнении этой реак­ции платиновую проволочку, впаянную в стеклянную па­лочку, смачивают хлороводородной кислотой и вносят в бесцветное пламя горелки. Прокаливают до тех пор, пока окрашивание пламени не прекратится. Затем раскален­ной проволокой касаются мелкого порошка или опускают ее в раствор соли калия и снова вносят в бесцветное пламя горелки. Если в образце или растворе присутствуют ионы калия, то пламя горелки окрашивается в фиолетовый цвет. Присутствие ничтожных следов натрия, окрашива­ющего пламя в желтый цвет, маскирует окраску.

Эта реакция используется при анализе фармацевтиче­ских препаратов.

Реакции обнаружения катиона натрия Na+

1. Гексагидроксостибиат калия K[Sb(OH)6] образует с ионом натрия белый кристаллический осадок гексагид­роксостибиат (V) натрия:

 

NaCl + K[Sb(OH)6] = Na[Sb(OH)6]↓ + КСl;

Na+ + [Sb(OH)6]- = Na[Sb(OH)6]↓.

 

Обнаружение иона Na+ с помощью гексагидроксостибиата (V) калия проводят в нейтральном или слабощелоч­ном растворе, так как кислоты разлагают реагент:

 

[Sb(OH)6]- + Н+ = HSbO3↓ + 3Н2О,

 

образуя белый аморфный осадок метасурьмяной кислоты. Щелочи растворяют осадок Na[Sb(OH)6] с образованием хорошо растворимой средней соли:

 

[Sb(OH)6]- + 2ОН- = SbO3-4 + 3Н2О.

 

Соли аммония, дающие в результате гидролиза кислую реакцию среды, также разлагают исходный реактив с об­разованием метасурьмяной кислоты. Поэтому добиваются отсутствия в растворе ионов NH+4 до определения в нем ионов К+.

Для образования центров кристаллизации и скорейше­го выпадения осадка гексагидроксостибиата (V) натрия реакцию проводят при охлаждении и потирают стенки пробирки стеклянной палочкой.

2. Микрокристаллоскопическая реакция. Ацетат уранила UO2(CH3COO)2 образует в уксуснокислой среде с солями натрия желтоватые кристаллы уранилацетата на­трия Na[(UO2)(CH3COO)3]:

 

NaCl + UO2(CH3COO)2 + СН3СООН = Na[(UO2)(CH3COO)3] + HC1.

 

При выполнении реакции раствор соли натрия выпари­вают досуха и обрабатывают ацетатом уранила. Выпав­шие кристаллы имеют форму желтоватых тетраэдров (или октаэдров) под микроскопом ( рис. 8.1).

 

Рис. 8.1. Кристаллы уранилацетата натрия

 

Реакция используется в фармакопее.

3. Окрашивание пламени. Соли натрия окрашивают бесцветное пламя горелки в желтый цвет. Реакция очень характерна и является фармакопейной.

Установить присутствие натрия в исследуемом вещест­ве по окрашиванию бесцветного пламени можно только тогда, когда желтая окраска пламени сохраняется 25-30 с.

Реакции обнаружения катиона аммония NH+4

1. Щелочи NaOH и КОН разрушают аммонийные соли с выделением аммиака:

 

NH4Cl + NaOH = NaCl + Н2О + NH3↑.

 

Выделяющийся аммиак можно обнаружить с помощью влажной красной или фиолетовой лакмусовой бумажки. Образующиеся по реакции

 

NH3 + Н2О ↔ NH+4 + ОН-

 

гидроксид-ионы ОН- изменяют окраску лакмуса в синий цвет. Подобную реакцию можно провести в газовой каме­ре (см. рис. 7.8). При большой концентрации выделяюще­гося аммиака его можно обнаружить и по запаху. Реакция фармакопейная.

2. Реактив Несслера (смесь K2[HgI4] и КОН). Этот реак­тив дает с аммонийными солями красно-бурый осадок:

 

 

При очень малых количествах солей аммония вместо осадка образуется желтый раствор; при большом их коли­честве — осадок растворяется. Реакция очень чувствитель­на. Ионы калия и натрия не мешают определению ионов аммония.

 






Дата добавления: 2014-10-22; просмотров: 2413. Нарушение авторских прав

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2017 год . (0.012 сек.) русская версия | украинская версия