Студопедия Главная Случайная страница Задать вопрос

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Нитритометрия




Нитритометрию применяют главным образом для оп­ределения органических веществ, хотя в некоторых слу­чаях используют для количественного определения вос­становителей Sn2+, Fe2+, As2O3 и др. В последнем случае нитриты восстанавливаются до оксида азота (II):

 

2NaNO2 + 2FeSO4 + 2H2SO2 = Fe2(SO4)3 + 2NO + Na2SO4 + 2H2O.

 

Наибольшее число методик определения в нитритометрии основано на легко протекающих реакциях диазотирования или нитрозирования:

 

+

R - NH2 + NaNO2 + 2НСl = [R – N ≡ N]Cl- + 2H2O + NaCl;

R2NH + HNO2 = R2 – N – N = O + H2O.

 

Реакция диазотирования используется для определе­ния стрептоцида, норсульфазола, сульфацила, анестези­на, новокаина и других препаратов, имеющих в своем со­ставе аминогруппу. Методом нитритометрии определяют также препараты, содержащие нитрогруппу, которую восстанавливают до аминогруппы (фолиевая кислота).

Рабочим раствором в методе нитритометрии является нитрит натрия NaNO2. Раствор нитрита натрия готовят приблизительно 0,1 н., растворяя 6,9 г NaNO2 в мерной колбе вместимостью 1 л. Приготовленный раствор такой концентрации устойчив в течение четырех недель. В каче­стве установочного вещества для стандартизации раствора нитрита натрия обычно применяют сульфаниловую кисло­ту, предварительно высушенную до постоянной массы:

 

 

В качестве установочных веществ применяют также n-аминобензойную кислоту, n-аминоэтилбензоат, серно­кислый гидразин, сульфаминовую кислоту и перманганат калия.

Титрование проводят в основном при 15-20 °С, однако в некоторых случаях требуется охлаждение до 0-5 °С. Оп­ределение различных лекарственных препаратов прово­дится в кислой среде.

Точку эквивалентности определяют электрометричес­кими методами (потенциометрическое титрование) или с помощью внутренних индикаторов и внешнего индикато­ра (йодкрахмальная бумага).

В качестве внутренних индикаторов используют тропеолин 00 (4 капли раствора), тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим (4 капли раствора тропеолина 00 и 2 капли раствора метиленового синего) или нейтральный красный (2 капли раствора в начале и 2 капли в конце титрования). Титрование с тропеолином 00 ведут до перехода окраски от красной к желтой, со смесью тропеолина 00 с метиленовым синим - от красно-фиолетовой к голубой; с нейтраль­ным красным - от красно-фиолетовой к синей. Выдержку в конце титрования с нейтральным красным увеличивают до 2 мин.

Йодкрахмальная бумажка — внешний индикатор, в титруемый раствор ее опускать нельзя. В конце титрова­ния после добавления каждой капли рабочего раствора каплю титруемой смеси наносят на йодкрахмальную бу­магу. В точке эквивалентности последняя синеет. Парал­лельно проводят контрольный опыт, нанося на йодкрах­мальную бумагу анализируемый раствор до начала тит­рования. Посинение происходит вследствие выделения йода и взаимодействия его с крахмалом. Йод выделяется в результате реакции, когда избыток нитрита натрия ре­агирует с КI.

 

2NaNO2 + 2KI + 4НСl = I2 + 2NO↑ + 2КСl + 2NaCl + 2Н2О.

 

Йодкрахмальную бумажку готовят из фильтроваль­ной, пропитанной растворами йодида калия, крахмалом и высушенной.

 

Лабораторная работа 1. Определение точной концент­рации рабочего раствора нитрита натрия.

Для определения точной концентрации рабочего раство­ра нитрита натрия добавляют избыток раствора перманганата калия, который окисляет нитрит натрия в кислой среде до нитрата натрия:

 

5NaNO2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 = 5NaNO3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 3H2O;

 

 

fэкв(КМnO4)=1/5; fэкв (NaNO2)=1/2; M(KMnO4) =158 г/моль;

M(NaNO3) = 69 г/моль.

 

Избыток перманганата калия определяют йодометрически, добавляя к раствору йодид калия. Выделяется эк­вивалентное количество йода:

 

2КМnО4 + 10KI + 8H2SO4 = 2MnSO4 + 5I2 + 6K2SO4 + 8H2O;

 

 

Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия:

 

I2 + Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6.

 

Цель работы. Установить точную молярную концент­рацию эквивалента рабочего раствора нитрита натрия.

Оборудование. Конические колбы для титрования, мерный цилиндр, пипетка Мора, бюретка.

Реактивы. 0,1000 н. раствор КМnО4 , 2 н. серная кисло­та, 0,1000 н. раствор тиосульфата натрия, рабочий рас­твор нитрита натрия, йодид калия, раствор крахмала с массовой долей его 0,5 %.

Выполнение эксперимента. С помощью пипетки Мора в три конические колбы для титрования вносят по 10 мл раствора нитрита натрия, добавляют с помощью пипетки Мора 20 мл раствора перманганата калия и с помощью мерного цилиндра 20 мл серной кислоты. Смесь выдержи­вают в течение 20 мин, затем в эту же колбу добавляют 2 г йодида калия и смесь выдерживают 5-10 мин для вы­деления йода. Выделившийся йод оттитровывают раство­ром тиосульфата натрия до светло-желтой окраски и до­бавляют 2 мл крахмала. Продолжают титрование до ис­чезновения синей окраски.

Обработка результатов эксперимента. Точную концен­трацию рабочего раствора нитрита натрия рассчитывают по формуле

 

C(l/2NaNO2 )=

= V(KMnO4) • C(l/5KMnO4) – C(Na2S2O3) • V(Na2S2O3) . V(NaNO2)

 

Рассчитывают титр раствора нитрита натрия. Делают вы­вод, характеризующий результат проведенного титрования.

 

Лабораторная работа 2. Количественное определение белого стрептоцида.

Определение белого стрептоцида основано на реакции

диазотирования.

 

 

fэкв(стреп.) = 1/2; Мстреп. = 172,22 г/моль.

Цель работы. Приобрести навыки нитритометрического определения стрептоцида.

Оборудование. См. лабораторную работу 1.

Реактивы. Белый стрептоцид, индикаторы тропеолин 00 и метиленовый синий, рабочий раствор нитрита натрия, 2 н. раствор хлороводородной кислоты.

Выполнение эксперимента. Навеску белого стрептоци­да растворяют в мерной колбе на 100 мл. В колбы для титрования с помощью пипетки Мора вносят по 10 мл раство­ра белого стрептоцида и по 5 мл раствора хлороводородной кислоты с помощью мерного цилиндра. При добавлении 4—5 капель смеси индикаторов тропеолина с метиленовым синим раствор окрашивается в красный цвет. Из бюретки добавляют нитрит натрия до перехода красного цвета рас­твора в желтый. Титруют до получения результатов, име­ющих минимальное расхождение.

Обработка результатов эксперимента. Рассчитывают массовую долю (в %) белого стрептоцида в навеске по фор­муле:

 

ω(стреп.) = V(NaNO2) • TNaNO2/ стреп • 10 • 100% ,

т

 

где V(NaNO2) - объем нитрита натрия, израсходованный на титрование, TNaNO2/ стреп - титр нитрита натрия по стреп­тоциду, т - навеска стрептоцида.

 

ВОПРОСЫ И УПРАЖНЕНИЯ

1. Какая химическая реакция лежит в основе броматометриии? Что такое бромометрия?

2. Какие индикаторы применяются в методе броматометрии?

3. Для определения каких соединений применяется броматометрия?

4. Какие реакции протекают при определении фенолов бромометрическим методом?

5. На каких реакциях основана нитритометрия? Напиши­те уравнения реакций.

6. Напишите уравнения реакций взаимодействия нитрита натрия в кислой среде: а) с сульфаниловой кислотой; б) с белым стрептоцидом.

ГЛАВА 22.МЕТОДЫ ОСАЖДЕНИЯ

(ОСАДИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ)

 







Дата добавления: 2014-10-22; просмотров: 4723. Нарушение авторских прав

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2017 год . (0.006 сек.) русская версия | украинская версия