Проведення визначання. Відбирають піпеткою 25см3 початкового розчину (відповідні 0,65 г меляси), переводять до конічної колби місткістю 250 см3

Відбирають піпеткою 25см³ початкового розчину (відповідні 0, 65 г меляси), переводять до конічної колби місткістю 250 см³, додають 25 см³ реактиву Оффнера і на кінчику ножа додають трохи грубо подрібненої пемзи. Колбу ставлять на азбестову сітку і нагрівають на газовому пальнику 4-5 хв. до початку кипіння, потім зменшують полум'я так, щоб воно ледве торкалося сітки і підтримують помірне кипіння точно 7хв. Потім вміст колби охолоджують у холодній воді до 20º С, не збовтуючи, щоб уникнути окислення осаду

Після кип’ятіння розчин повинен мати блакитно-зеленувате забарвлення.

Наявність жовтогарячого забарвлення розчину свідчить пор недостатню кількість реактиву Оффнера. У цьому випадку визначання повторюють з розчином, розведеним у 5, 10 або 20 разів. Для цього відбирають піпеткою 20, 10 чи 5 см³ початкового розчину, переводять до мірної колби місткістю 100 см³, за температури 20°С, доводять вміст колби дистильованою водою до мітки і перемішують. Відбирають піпеткою 25 см³ розведеного таким чином початкового розчину, що містить відповідно 0, 13; 0, 065 чи 0, 0325 г бурякової меляси, переводять до конічної колби місткістю 100 см³ і добавляють 25 см³ реактиву Оффнера. 7, 5 см³ розчину соляної кислоти молярної концентрації с(НCl)=1 моль/дм³, відміряного циліндром, обережно додають по стінках колби до охолодженого розчину, що має блакитно-зеленувате забарвлення, щоб розчинити осад, який знаходиться на стінках, і відразу чи після додавання кислити додають до випробувального розчину із бюретки 20 см³ розчину йоду молярної концентрації 0, 0323 моль/дм³. Колбу закривають скляною або корковою пробкою і залишають на 2 хв., періодично перемішуючи вміст обертанням.

Рівно через 2 хв. відтитровують надлишок йоду у колбі розчином тіосульфату натрію молярної концентрації 0, 0323 моль/дм³. У кінці титрування, коли розчин стане світло-жовтим, до нього додають 2, 5 см³ розчину з масовою часткою крохмалю 0, 5% і титрують до зникнення синього забарвлення.

Одночасно проводять контрольний дослід (з тією ж кількістю розчину меляси, реактивів і йоду, що і в основному досліді, без кип’ятіння) для встановлення поправки на окислення йодом речовин, які знаходяться в розчині.

За різницею між кількістю тіосульфату натрію, витраченого на титрування у робочому і контрольному дослідах, встановлюють кількість сполучного йоду. Масову частку редукувальних речовин И_с у відсотках обчислюють (із розрахунку, що 1 см³ розчину йоду молярної концентрації 0, 0323 моль/дм³ еквівалентний 1 мг редукувальних речовин) за формулою:

 

,

 

де V₃ – кількість розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування у контрольному досліді, см³;

V₄ – кількість розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування у робочому досліді, см³;

Н – фактична маса бурякової меляси з урахуванням (якщо це мало місце) додаткового розведення початкового розчину, г.

У тому випадку, якщо поправкові коефіцієнти розчинів йоду (К_И) і тіосульфату натрію (К_Т) відмінні від одиниці, масову частку редукувальних речовин у мелясі визначають за формулою:

,

де: V_И – кількість розчину йоду, витраченого на Визначання, см³;

К_И – коефіцієнт поправки розчину йоду;

V_Т – кількість розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування, см³;

К_Т – коефіцієнт поправки розчину тіосульфату натрію;

К – поправка на витрату йоду у контрольному досліді;

Н – маса проби, г.

За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допущена розбіжність між якими не повинна перевищувати 0, 1 %.