Експериментальна частина. Для визначення кількісного складу капролактаму в стічних водах використовують фотомеметричний метод з гідроксиламіном.

Для визначення кількісного складу капролактаму в стічних водах використовують фотомеметричний метод з гідроксиламіном.

Суть методу: фотометричний метод оснований, на розкладі амідів кислот при нагріванні з гідроксиламіном:

RCONH₂+NH₂OH®RCONHOH+NH₃

І на реакції утворення гідроксамових кислот з іонами заліза (III), в результаті утворюється забарвлені в червонуватий колір сполуки, концентрацію яких визначають фотометрично:

 

3RCONHOH+Fe³⁺® (RCONHO)₃Fe+3H⁺

 

Таблиця 8.5 – Характеристика основних забруднень промислових стоків при виробництві синтетичних волокон

Забруднення	Розчинність у воді при 200С, г/л	Здатність до біохімічного окислення	Допустима концентрація, мг/л	ХСК, кг/кг	БПК, кг/кг
при біохімічній очистці	у воді водойм
Капролактам	розчиняється	окислюється	100,0	1,0	2,75	–
Сіль АГ	розчиняється	окислюється	–	1,0	2,30	–
Адипінова кислота		окислюється	–	–	1,30	–
Гексаметилендиамін	розчиняється	окислюється	–	0,01	2,88	–
Акрилонітрил	розчиняється	окислюється			3,20	–
Метил акрилат	необмежено розчинюється	окислюється	–	–	1,68	–
Диметилтерефталат	важкорозчинний	окислюється	–	1,5	1,65	–
Роданід натрію	розчиняється	окислюється	–	0,1	1,95	–
Диметилформамід	необмежено розчинюється	окислюється	–	10,0	1,53	–
Етиленгліколь	необмежено розчинюється	окислюється	за показником БПК	1,50	1,26
Метанол	необмежено розчинюється	окислюється	за показником БПК	1,50	0,91
Ацетон	необмежено розчинюється	окислюється	за показником БПК	2,17	1,68
Оцтова кислота	необмежено розчинюється	окислюється	за показником БПК	1,08	0,86
Формальдегід	розчиняється	окислюється		0,5	1,00	0,75
Толуол	0,5	окислюється	7,0	0,5	3,14	–
Бутилацетат	розчиняється	окислюється	–	–	2,20	–
Етилацетат		окислюється	–	–	1,80	–

 

Хід визначення: Беруть 50 мл аналізуємої стічної води, з бажаною концентрацією 0.1-10.0 мг капролактаму в цьому об`ємі, переносять в колбу вмістом 100 мл і нейтралізують 0.1н розчином кислоти або лугу, визначивши необхідну кількість реактиву попереднім титруванням іншої порції проби. Додають 20 мл розчину гідрохлорид гідроксиламіну, 5 мл 1н розчину їдкого натру, приєднують до колби зворотній холодильник і кип`ятять 30 хв, рахуючи від початку кипіння. Охолоджують розчин до кімнатної температури, приливають 1.5 мл 2н розчину соляної кислоти (НСl), 15 мл розчину хлориду заліза (III) (FeCl₃) переносять у мірну колбу місткістю 100 мл і доводять об`єм до мітки дистильованою водою.

Через 10 хв вимірюють оптичну густину забарвленого розчину (розчин перед вимірюванням необхідно пропустити через паперовий фільтр) при l=500 нм по відношенню до розчину, одержаному в холостому досліді, в якому до 50 мл проби додають всі вказані вище реактиви, але розчин не кип`ятять. При вимірюванні оптичної густини користуються кюветами з товщиною шару 1 см, якщо проба містить 1.0-10.0 мг капролактаму. Результат вимірювання знаходять за калібрувальними графіками.

Калібрувальні графіки. Для побудови одного з них відбирають 1, 2, 3, 5, 7, 10 мл стандартного розчину, з концентрацією 1 мг капролактаму в 1 мл, доводять дистильованою водою до мітки 50 мл (мірна колба) і далі продовжують як при аналізі проби, користуючись кюветою з товщиною шару 1 см. Для побудови другого графіка відбирають 1, 3, 5, 10, 15, 20 мл стандартного розчину, з концентрацією 0.1 мг капролактаму в 1 мл, доводять до 50 мл дистильованою водою і продовжують як описано вище, але користуючись кюветою з товщиною шару 5 см. Калібрувальний графік для визначення вмісту капролактаму наведено на рисунку 7.3.1.