Определение температуры вспышки

Теоретическая часть.

Цель: определить следующие характеристики жидких нефтяных и каменноугольных продуктов:

плотность,

температура вспышки,

вязкость кинематическая и вязкость условная.

Большинство жидких продуктов переработки угля и нефти представляют собой легковоспламеняющиеся и горючие жидкости, относящиеся к категории огнеопасных. Огнеопасность и взрываемость нефтепродуктов и аналогичных продуктов, полученных из угля, оцениваются такими показателями, как температура вспышки и воспламенения.

При нагревании нефтепродукта выделяются горючие пары, смешивающиеся над его поверхностью с воздухом. Эта смесь при поднесении пламени может вспыхнуть или воспламениться. Обычно загорание нефтепродукта начинается со вспышки смеси паров с воздухом. Вспышка приводит к исчезновению паров над поверхностью и прекращению горения. Однако если количество выделившегося при вспышке тепла достаточно для прогрева верхних слоев нефтепродукта и образования новых паров, то вспышка перейдет в воспламенение и горение будет продолжаться до полного сгорания нефтепродукта. Минимальная температура нефтепродукта, при которой из него выделяется столько паров, что их смесь с воздухом вспыхивает от контакта с открытым источником пламени, называется температурой вспышки. Минимальная температура, при которой не только вспыхивают пары, но и загорается сам продукт, называется температурой воспламенения. Последняя обычно на 5-10°С выше температуры вспышки.

Пары нефтепродукта в смеси с воздухом могут не только вспыхнуть, но и взорваться. Взрыв представляет практически мгновенное сгорание смеси с выделением большого количества нагретых газов. Смесь паров нефтепродукта с воздухом взрывоопасна только в определенных пределах по концентрации паров, зависящей от температуры нефтепродукта. При этом температура вспышки характеризует нижний, а температура воспламенения верхний температурный предел взрываемости. Этим температурам соответствуют нижний и верхний пределы взрываемости по концентрации паров.

Нормируемой характеристикой пожароопасности жидких каменноугольных и нефтяных продуктов является температура вспышки. Абсолютные значения этого показателя, определяемые экспериментально, зависят от ряда факторов, в том числе от типа прибора, в котором ведется определение (закрытый; открытый), скорости нагрева, способа зажигания и др. Все эти факторы учтены и стандартизованы в используемых методиках анализа.

В данной работе рассматривается метод определения температуры вспышки в приборе закрытого типа (в «закрытом тигле»), лежащий в основе нормативного метода (ГОСТ 6556-75).

Прибор для определения температуры вспышки в «закрытом тигле» (рис.4) состоит из цилиндрического стакана (тигля) 1 с плоским дном, который помещается в обогреваемую ванну 3, но с ней не соприкасается, т.к. фланцем опирается на рубашку 2 прибора. На внутренней поверхности стакана имеется риска-указатель уровня налива испытуемого продукта. На крышке прибора 4 имеется заслонка 5, зажигательное фитильное приспособление 6, пружинный рычаг 7, открывающий заслонку и наклоняющий зажигательное приспособление к середине отверстия в крышке, тубус для термометра 8 и мешалка с гибкой передачей 9.

 

 

Ход определения

Стакан предварительно промывают легким бензином и тщательно высушивают. Наливают продукт до риски и ставят стакан в гнездо прибора (не допускать попадания продукта на стенки стакана, если такое случилось, - убрать капли со стенок фильтровальной бумагой).

Затем заправляют маслом зажигательное устройство и регулируют форму пламени (она должна соответствовать шару диаметром «закрытом тигле» 3-4 мм). Включают электрический нагрев ванны. Скорость нагрева регулируют при помощи ЛАТРа. При анализе нефтепродуктов с температурой вспышки от 50°С до 150°С начальный нагрев ведут со скоростью 5-8°С в минуту, а для продуктов с температурой вспышки выше 150°С - со скоростью 10-12°С в минуту. Нагребаемый продукт периодически перемешивают.

За 30°С ниже ожидаемой температуры вспышки увеличивают скорость нагрева до 2^оС в минуту. При температуре на 10°С ниже ожидаемой температуры вспышки начинают проводить испытания на вспышку через каждые 2°, поворачивая пружинный рычаг и опуская зажигательное фитильное устройство к поверхности нефтепродукта. В течение последнего периода перемешивание продукта в данном случае ведут непрерывно, прекращая его только в момент испытания. Определение температуры вспышки ведется в течение 1 секунды не более. Температурой вспышки считается момент появления синего пламени над поверхностью продукта. После появления первой вспышки испытание продолжают, повторяя зажигание через 2°. Если при этом вспышки не произойдет, все испытание повторяют заново. В случае повторения за температуру вспышки принимают показание термометра во время первой вспышки.

В случае, если испытанию подвергают неизвестный продукт, делают предварительное определение температуры вспышки. После установления приближенного значения температуры вспышки проводят повторно определение, строго придерживаясь установленного регламента.

Допускаемые расхождения между параллельными испытаниями не должны превышать 2°. При расхождении в 4° и более делают третье определение со свежим продуктом и за окончательный результат принимают среднее значение двух измерений, отличающихся друг от друга на 2°.