Висновки

Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 467

4 Лабораторна робота:
Одержання активного оксиду алюмінію осадженням з розчину

Мета роботи: дослідження впливу умов одержання оксиду алюмінію та розрахунок виходу продукту.

4.1 Короткі теоретичні відомості

Стійкі кристалічні форми оксиду алюмінію α-Al₂O₃, γ-Al₂O₃ знайшли широке застосування у виробництві адсорбентів та каталізаторів. Конверсія природного газу водяною парою, очищення викидних газів від оксидів азоту, гідрогенізація домішок сірки в природному газі, осушування газів – це далеко неповний перелік процесів, де використовується оксид алюмінію як носій каталізатора, каталізатор або адсорбент.

Поміж модифікацій Al(OH)₃, найчастіше зустрічається гібсид (гідраргіліт), що входить до складу деяких бокситів, нордстрандит та байерит. Моногідроксид алюмінію відомий у двох модифікаціях діаспор α-AlOОН γ-AlOОН.

Залежно від кристалографічної структури оксиди алюмінію мають декілька модифікацій: α, γ, θ, δ та ін. Активний оксид алюмінію γ-Al₂O₃ має розвинену питому поверхню (120-150 м²/г), поруватість 50 – 70 % та високу міцність. Корунд α-Al₂O₃ – найбільш стійка форма оксиду алюмінію – є механічно та термічно міцним носієм, стійким до дії кислот та лугів. Поруватість його змінюється від 5 до 25 %, питома поверхня невелика (1 – 2 м²/г).

Оксиди алюмінію отримують дегідратацією різних гідроксидів. При проведенні дегідратації на повітрі послідовність стадій можна зобразити наступною схемою:

Таким чином, основною реакцією одержання активного оксиду алюмінію є дегідратація беміту. Умови осаджування гідроксидів, температура та час пропікання обумовлюють питому поверхню оксидів алюмінію.

Схематично метод одержання оксиду алюмінію має вигляд: розчинення солі алюмінію та осаджувача → старіння → промивання → грануляція → сушіння → пропікання. Вихідними розчинами можуть бути алюмінат натрію, азотнокисла або сірчанокисла солі алюмінію. Найбільш розповсюдженим осаджувачем є гідроксид амонію.

Осаджений при невисоких температурах гідроксид алюмінію є аморфним і демонструє картину погано викристалізованого беміту, так званого псевдобеміту. Одночасно з гідролізом основних солей алюмінію відбувається кристалізація гідроксиду. Хімічний склад, форма та розмір часток гідроксиду залежать від умов старіння: при підвищених температурах та високих рН утворюються порівняно великі (до 20 мкм) частки тригідрату-байериту. З підвищенням температури та рН під час старіння швидкість кристалізації гідроксидів підвищується, при цьому вона вища для псевдобеміту, ніж для байериту.

Осадження зі змінним рН (доливання розчину одного з компонентів у розчин іншого) сприяє утворенню суміші осадів різного складу. Осадження при постійному рН реалізується шляхом одночасного зливу розчинів реагентів у реактор з інтенсивним перемішуванням.

Осадження можна проводити у двох режимах: періодичному та безперервному.

В першому варіанті в процесі постійне тільки значення рН, концентрація осадів і солей в маточному розчині змінюється.

В другому варіанті всі параметри системи, а отже, склад осадів зберігається постійними протягом всього осадження завдяки безперервному відводу продуктів осадження. Встановлено, що осадження в безперервному режимі сприяє одержанню кристалічних осадів гідроксиду алюмінію з великою питомою поверхнею (до 200 м²/г), при цьому довге старіння не потрібне.

Перетворення псевдобеміту в γ-Al₂O₃ в інтервалі 573 – 1023 К не супроводжується значними змінами поверхні, тому питома поверхня γ-Al₂O₃, одержаного пропіканням псевдобеміту, є функцією поверхні вихідного матеріалу. Висока термостійкість такого оксиду алюмінію робить його цінним компонентом каталізаторів, що експлуатуються при температурах вище 673 К.

Використання гідроксиду байеритної структури як вихідного матеріалу дозволяє приготувати каталізатори з високою розвиненою поверхнею, але оксид алюмінію, одержаний з байериту, менш термостійкий, ніж одержаний із псевдобеміту.