Братства та їх роль у протидії асиміляційним процесам української культури в ХVI – першій половині ХVII ст.

Дата добавления: 2015-08-31; просмотров: 588

Регенерация катализатора начинается после завершения всех подготовительных мероприятий, установки и снятия всех заглушек по схеме регенерации.

Регенерация катализатора производится газо-воздушной смесью при давлении
0,98 - 1,47 (10,0-15,0) МПа (изб.) (кгс/см² изб.) и температуре в слое катализатора не выше 425 °С.

Подготовленная система заполняется инертным газом до давления
0,59 - 0,98 (6,0-10,0) МПа (изб.) (кгс/см² изб.) на приеме компрессоров ПК-303, ПК-304 и налаживается циркуляция по схеме:

ПК-303(304) → С-315 → Т-201/1,2,3, Т-202/1.2.3→ П-201→ Р-201 →
Т-201/1,2,3, Т-202/1,2,3 → Х-201/1а,б÷Х-201/3а,б → байпас Х-202 → С-201 → С-314 →
ПК-303 (304).

При подъеме давления в системе до 0,98 (10,0) МПа (кгс/см²) (изб.) зажигается печь П-201 и начинается плавный подъем температуры, со скоростью 15-20 °С в час на выходе из П-201 до 100 °С.

Многозонные термопары по Р-201 обязательно в работе.

При достижении 100 °С на выходе из П-201 включается циркуляция 5 %-ного водного раствора щелочи по схеме:

Е-301→ Н-345 (Н-346)→ Х-201/1а,б÷Х-201/3а,б → байпас Х-202 →С-201 → Е-301

Щелочной раствор циркулирует в системе для селективного поглощения реакционно-способных окислов из газов регенерации до полной его обработки
(до 2 %-ной концентрации). Циркуляция щёлочи осуществляется постоянно до окончания регенерации катализатора.

Подпитка свежим раствором щелочи осуществляется из реагентного хозяйства после откачки насосами Н-308, Н-309 части отработанного раствора из емкости Е-301 в специальный резервуар по линии стоков ЭЛОУ (эстакада № 1).

Расход раствора щелочи регулируется контуром поз. FRC 2015, регулирующий клапан которого установлен на линии подачи раствора щелочи в линию газов регенерации перед Х-201/1а,б÷Х-201/3а,б.

После налаживания циркуляции щёлочи поднимают температуру на выходе из реактора до 130 °С, при этой температуре проводят выдержку в течении 3 часов.

Затем производится 1-ая стадия регенерации в следующем порядке:

1. Подъём температуры на входе в Р-201 со скоростью 15 °С в час до
250 °С

2. Подача воздуха для обеспечения концентрации кислорода в инертном газе в начале регенерации 0,1 - 0,5 % об., в конце 1-ой стадии регенерации 0,3 % об.

Содержание О₂ в газо-воздушной смеси на входе и выходе из реактора Р-201 контролируется приборами поз. QR 2222 и поз. QR 2223, содержание СО2 на выходе из реактора контролируется прибором поз. QR 2224.

3. Перепад температуры по реактору Р-201 по слоям и между входом и выходом в начале регенерации не должен превышать 30 °С, в конце 1-ой стадии регенерации не должен превышать 55 °С.

4. Снижение концентрации кислорода в циркулирующем газе до 0,3 % об. при подъеме температуры до 345 °С.

5. Подъём температуры на входе в Р-201 до 345 °С со скоростью 25 °С в час

Подача воздуха на регенерацию катализаторов гидроочистки предусмотрена на входе в печь П-201. Расход воздуха регулируется контуром поз. FRC 2215, клапан которого поз. FV 2215 расположен на линии подачи воздуха из ЦВК и контуром
поз. FRC 2216, клапан которого поз. FV 2216 расположен на линии подачи воздуха из заводской сети.

Давление в системе регенерации регулируется контуром поз. PRC 2221, клапан которого поз. PV 2221 установлен на сбросе газов регенерации на щите сброса через свечу в атмосферу.

В период проведения регенерации с целью предотвращения солевых отложений в трубках следить за тем, чтобы температура на выходе из аппаратов Т-201/1-3, Т-202/1-3 всегда была выше 180 °С.

Во избежание щелочного растрескивания следить за тем, чтобы температура на входе в сепаратор С-201 была ниже 55 °С.

При достижении температуры на выходе из реактора Р-201 ниже температуры на входе, равенства концентраций кислорода в циркулирующем газе на входе и выходе реактора, снижении концентрации диоксида углерода на выходе реактора и отсутствии признаков интенсивного горения кокса в слое катализатора, переходят ко 2-ой стадии регенерации.

2-ая стадия регенерации производится в следующем порядке:

1. Подъём температуры на входе в Р-201 со скоростью 25 °С в час до 400 °С.

2. Подача воздуха для обеспечения концентрации кислорода в циркулирующем газе с 0,3 % об. до 0,5 % об.

3. Перепад температуры по реактору Р-201 по слоям и между входом и выходом не должен превышать 30 °С в течение всего периода 2-ой стадии регенерации.

4. Подъём температуры на входе в Р-201 до 425 °С со скоростью 25 °С в час.

5. Повышение концентрации кислорода в циркулирующем газе до 1,0 % об.

6. При появлении признаков интенсивного горения в слое катализатора (перепад температуры по реактору более 30 °С, падение концентрации кислорода и резкий рост концентрации углекислого газа), подъём температуры прекратить, перекрыть подачу кислорода в реактор Р-201. Если горение не прекратится необходимо снизить температуру на выходе из П-201 до 150 °С и затем, если горение продолжается, потушить печь П-201.

7. При проведении регенерации в регламентированном режиме приступить к прокалке катализатора в течение 8 часов при температуре 425 °С и концентрации кислорода 1 % об.

Температура газов регенерации на входе в теплообменники Т-201/1-3, Т-202/1-3 не должна превышать 400 °С. Температура регулируется контуром поз. FRC 2012 с клапаном поз. FV 2012, установленным на трубопроводе «холодного азота» от компрессоров ПК-303, ПК-304 в трубопровод подачи газов регенерации в теплообменники.

При достижении равенства температур по слоям катализатора, равенства концентраций кислорода в циркулирующем газе на входе и выходе реактора, снижении концентрации диоксида углерода на выходе реактора и отсутствии признаков интенсивного горения кокса в слое катализатора, регенерация считается законченной.

Поддерживать температуру на входе в реактор Р-201 на уровне 425 °С.

Прекратить подачу воздуха регенерации в реактор Р-201. Подать в систему гидроочистки азот, снизив концентрацию кислорода в циркулирующем газе с 1 % об.
до 0,3 % об.

Продолжать подачу щелочи до тех пор, пока в отходящих газах будет обнаруживаться SO₂. После чего прекратить подачу щелочи, для промывки системы подать химочищенную воду по схеме:

Е-302→ Н-345 (Н-346)→ Х-201/1а,б÷Х-201/3а,б → байпас Х-202 →С-201 → Е-301

Прекратить подачу воды при достижении рН дренируемой воды равной рН химочищенной воды. Удалить воду из аппаратов Е-301, С-201.

Продолжать циркуляцию азота при поддержании температуры в реакторе, равной 420 °С, для осушки контура циркуляции и удаления воды из сепаратора С-201.

Снизить температуру на выходе из Р-201 до 200 °С со скоростью 25 °С в час, при этом разница температур между входом и выходом реактора не должна быть выше
30 °С. При температуре на входе в реактор Р-201 200 °С потушить форсунки печи П-201.

Снизить температуру на выходе из Р-201 до 70 °С со скоростью 25-35 °С в час, остановить компрессор ПК-303, ПК-304, произвести продувку системы инертным газом со сбросом газа на свечу.

Сульфидирование катализатора HR-506

Сульфидирование катализатора гидроочистки проводится с целью:

· Сформировать активные центры – сульфиды металлов определённого состава и структуры.

· Избежать восстановления оксидов металлов.

· Предотвратить агломерацию дисперсной фазы «горячим водородом».

· Обеспечить минимальную температуру начала процессса.

· Обеспечить требуемую длительность рабочего цикла при максимальной загрузке по сырью и заданном качестве продукта.

Метод сульфидирования

Сульфидирование проводится водородсодержащим газом, обогащенным сульфидирующим агентом.

Сульфидирующий агент – диметилдисульфид (DMDS). Количество DMDS, требующееся с учетом стехиометрических коэффициентов, составляет 11 % масс. от загрузки катализатора. Фирма «АКСЕНС» рекомендует подавать DMDS в количестве на 30 % больше рассчитанного на основании стехиометрических коэффициентов,
т.е. 14 % масс. от загрузки катализатора. Количество катализатора HR-506 в Р-201 составляет 37,1 т. Количество DMDS на осернение катализатора 5,2 т.

Принцип сульфидирования катализатора заключается в превращении неактивной формы оксидов металлов в активную форму сульфидов металлов в результате взаимодействия H₂S и H₂ с оксидами металлов, согласно следующим уравнениям реакции:

9CoO + 8H₂S + H₂ ↔ Co₉S₈ + 9H₂0

MoO₃ + 2H₂S + H₂ ↔ MoS₂ + 3H₂0

H₂S образуется в результате разложения в присутствии водорода сульфидирующего агента, который подается на вход сырьевого насоса гидроочистки. Образование H₂S идет согласно следующей реакции:

CH₃-S-S-CH₃ + 3 H₂→2H₂S + 2 CH₄

Во избежание восстановления оксидов металлов несульфидированный катализатор не должен нагреваться в присутствии водорода выше 200 °C без подачи в сырье DMDS или при содержание H₂S в газе рецикла меньше 0,1 % (1000 ppm).

Подготовка катализатора к сульфидированию.

Завезти DMDS в цех №1, подготовить схему подачи в Р-201. Подача сероорганики осуществляется с помощью передвижного узла с емкостью и насосом.

Произвести сушку катализатора в следующей последовательности:

· Продуть систему азотом до содержания кислорода не более 0,5 % об;

Поднять давление в реакторе до 1,96÷2,16 (20-22) МПа (изб.) (кгс/см² изб.);

· Установить расход азота 20-22 тыс. нм³/час;

· Начать разогрев реактора со скоростью 15 ºС/час до температуры 130 ºС;

· При температуре 130 ºС заменить азот на ВСГ (расход ВСГ –
20-22 тыс. м³/час);

· Продолжить подъём температуры до 150 ºС;

· При температуре 150 ºС сделать выдержку до прекращения выделения воды из сепаратора С-201;

· Установить циркуляцию ВСГ по реакторному блоку предгидроочистки с расходом 20-22 тыс. нм³/час.

Сульфидирование катализатора производится при температуре в реакторе 180÷330 ºС, давлении 1,96÷2,16 (20-22) МПа (изб.) (кгс/см² изб.), концентрации водорода в ВСГне менее 50 % об.

В процессе сульфидирования важно не допустить восстановления оксидов нанесённых металлов до низшей валентности, что приведёт к потере активности катализатора. По этой причине рекомендуется проводить сульфидирование в две стадии:

I стадия – температура 180÷220 ºС, на этом этапе необходимо обеспечить поглощение максимального количества серы (обычно 50 %), чтобы предотвратить восстановление активных металлов при повышенных температурах;

II стадия - 220÷330 ºС – окончательное сульфидирование в условиях избытка сероводорода.

Первая стадия сульфидирования

· Приступить к подъему температуры до 220 ºС со скоростью 20ºС в час.

· При температуре 180 ºС начать подачу реагента DMDS на вход в Р-201 в соответствии с графиком. Довести скорость подачи реагента за 1 час до 500 л/час. Регулирование расхода осерняющего агента в Р-201 осуществлять посредством насосного агрегата.

· Необходимо следить за тем, чтобы температура на выходе из реактора и ни в одной точке катализаторного слоя не превышала входную более чем на 30ºС. Процесс сульфидирования регулировать скоростью подъёма температуры и дозированием сульфидирующего агента.

· Каждые 30 минут определять содержание сероводорода в циркулирующем газе хроматографическим методом и с помощью индикаторных трубок. Результаты анализов регистрировать в журнале.

· Стабилизировать температуру на входе реактора на уровне 220 ºC, выдерживать температуру до первого прорыва сероводорода. Прорыв считается состоявшимся, если концентрация Н₂S в ВСГ на выходе из реактора Р–201 составит более 2000 ppm.

· В случае низкой концентрации сероводорода на выходе из реактора Р–201 при температуре 220 ºС приостановить дальнейший подъём температуры, не снижая расход сульфидирующего агента для достижения концентрации сероводорода 2000 - 3000 ppm.

· При повышении содержания Н₂S более 3000 ppm скорректировать расход сульфидирующего агента по результатам анализа.

· Отсутствие перепада температур по слою катализатора, повышенная концентрация сероводорода в ВСГ после реактора Р–201 и поглощение катализатором 50 % (1,6 т.) серы от расчетного значения, требуемого на полное сульфидирование, свидетельствуют о завершении первой стадии. О прохождении сульфидирования можно судить по количеству воды (образующейся в ходе реакций сульфидирования катализатора), удаляемой из сепаратора высокого давления, и по увеличению CH₄ в газе рецикла (снижение % содержания H₂). При сульфидировании 37,1 тонн катализатора образуется в общей сложности около 2,22 тонн воды.

С момента первого прорыва сероводорода, присутствие H₂S на выходе из реактора Р–201 не менее 2000 ppm является обязательным условием дальнейшей операции сульфидирования.

Вторая стадия сульфидирования

· Приступить к подъёму температуры на входе в реактор Р–201 с 220 ºС
до 300 ºС со скоростью 20 ºС в час. (4 часа).

· Во время подъёма температуры возможно ступенчатое уменьшение расхода сульфидирующего агента до 250 л/час. Скорость подачи сульфидирующего агента на второй стадии корректировать по результатам анализа циркулирующего газа на сероводород (содержание H₂S в циркулирующем ВСГ после Р-201 не ниже 2000 ppm, но не выше 5000 ppm).

Не допускать снижения концентрации сероводорода в циркулирующем газе на выходе из реактора Р–201 менее 2000 ppm. При ее падении приостанавливать подъём температуры на входе в реактор Р–201 и увеличивать дозирование сульфидирующего агента.

Если концентрация сероводорода в ВСГ превысит 5000 ppm, необходимо сократить подачу сульфидирующего агента в соответствии с результатами анализа. Такая ситуация может возникнуть при циркуляции ВСГ с недостаточным отдувом.

· Продолжать дренирование воды из сепараторов каждые 30 минут.

· В ходе реакций сульфидирования потребляется H₂, поэтому давление в реакционной секции будет снижаться. Подпитку блока гидроочистки свежим ВСГ вести с блока риформинга или из буллитов водорода.

· В случае аварийного прекращения процесса сульфидирования во избежание восстановления катализатора следует понизить температуру на входе в реактор Р–201
до 240 ºС и скорректировать расход сульфидирующего агента. Если подача DMDS не возобновилась, и содержание H₂S в газе рецикла снизилось ниже 1000 ppm, понизить температуру на входе реактора ниже 200 °C. Возобновить операцию, когда подача DMDS снова станет возможной.

· Поглощение расчетного количества серы, выравнивание температур по слою катализатора, и отсутствие в сепараторах воды свидетельствуют об окончании второй стадии сульфидирования. (17-18 часов).

· Прекратить подачу реагента DMDS.

· Произвести отдув ВСГ с целью снижения концентрации H₂S в циркулирующем газе до 1000 ppm.

· Установить пусковые параметры технологического режима.

· Свежий катализатор обладает повышенной активностью в реакциях коксообразования, поэтому перевод установки на рабочий режим следует осуществлять плавно.