Техника выполнения. Приготовление раствора нитрозо-Р-соли массовой долей 0,1 %.Навеску нитрозо-Р-соли массой 1,0 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостьюПриготовление раствора нитрозо-Р-соли массовой долей 0, 1 %. Навеску нитрозо-Р-соли массой 1, 0 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в склянке из темного стекла не более одного года при комнатной температуре. Приготовление окрашивающего раствора. Смешивают растворы лимоннокислого натрия с массовой долей 20 %, уксуснокислого натрия массовой долей 40 % и нитрозо-Р-соли массовой долей 0, 1 % в отношении 1: 1: 1. Раствор готовят в день проведения анализа. Приготовление раствора массовой концентрации кобальта 1 мг/см3. Навеску 7-водного сернокислого кобальта массой 4, 769 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают. Раствор хранят не более одного года при комнатной температуре. Приготовление раствора массовой концентрации кобальта 100 мкг/см3. В мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой помешают 10 см3 раствора массовой концентрации кобальта 1 мг/см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной дистиллированной водой 1: 10 и перемешивают. Раствор хранят не более 3 мес при комнатной температуре. Приготовление рабочего раствора массовой концентрации кобальта 5 мкг/см3. В мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой помещают 5 см3 раствора массовой концентрации кобальта 100 мкг/см3 доливают до метки соляной кислотой, разбавленной дистиллированной водой 1: 100, и перемешивают. Раствор готовят в день проведения анализа. Приготовление растворов сравнения. В стаканы вместимостью 50 см3 градуированной пипеткой помещают раствор массовой концентрации кобальта 5 мкг/см3 в объемах, указанных в таблице.Объемы растворов в стаканах доводят до 5 см3 хлористоводородной кислотой, разбавленной дистиллированной водой 1: 100.Растворы готовят в лень проведения испытания, результаты заносят в таблицу сравнения растворов. Таблица 5 Таблица сравнения растворов кобальта
Проведение испытания. Ориентируясь на рецептуру премикса и взятой для озоления массы навески премикса, для испытания отбирают объем испытуемого раствора, содержащий от 5 до 20 мкг кобальта. Испытуемый раствор помешают в стакан вместимостью 50 см3 и выпаривают досуха на водяной бане или электроплитке. К сухому остатку приливают 5 см3 соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой 1: 100. Затем в стаканы с растворами сравнении и испытуемым раствором приливают 3 см3 окрашивающего раствора, перемешивают, накрывают часовым стеклом и кипятят на электрической плитке в течение 2 мин или нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. Посте этого приливают по 2 см3 концентрированной азотной кислоты и растворы тщательно перемешивают. После охлаждения до комнатной температуры растворы переносят в градуированные пробирки, доливают дистиллированной водой до 10 см3 и перемешивают. Оптическую плотность полученных растворов измеряют относительно первого раствора сравнения, не содержащего кобальт, на фотоэлектроколориметре при длине волны (520 ± 25)нм, используя соответствующий светофильтр и кювету толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, или на спектрофотометре при длине волны 520 нм. Если значение оптической плотности испытуемого раствора выходит за пределы градуировочного графика или раствор имеет красную окраску, испытание повторяют, взяв меньший объем раствора золы. Обработка и оформление результатов. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график, где на оси абсцисс откладывают значения массы микроэлемента (мкг в подготовленных к фотометрированию объемах) в растворах сравнения, а на оси ординат – показатели оптической плотности растворов.Градуировка проводится каждый раз при замене используемых растворов реактивов. Массовую долю микроэлемента в испытуемой пробе X, г/т, вычисляют по формуле:
где: V 0– объем раствора золы (испытуемого раствора) см3; m1 – масса микроэлемента в объеме раствора золы, взятом для испытания, найденная по градуировочному графику, мкг; m0 – масса микроэлемента в объеме раствора контрольного опыта, взятом для испытаний, найденная по градуировочному графику, мкг; V1 – объем раствора золы, взятый для испытания, см3; m – масса навески, г; 106 – коэффициенты пересчета граммов в тонны и микрограммов в граммы. Если раствор золы перед анализом был разбавлен, полученный результат увеличивают во столько раз. во сколько был разбавлен исходный раствор золы. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака н округляют до второго десятичного знака. При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения, начиная со взятия навески испытуемой пробы. Если расхождение между результатами параллельных определений не превышает допустимое | X1 — X2| ≤ 0, 01 dX1, где Хх, Хг и X – результат первого и второго параллельных определений и их среднее арифметическое, соответственно, то среднеарифметическое принимают за результат анализа. В противном случае анализ повторяют. Значение d приведено в таблице. По полученному результату анализа и значению относительной погрешности рассчитывают абсолютную погрешность ∆ по формуле ∆ = 0, 01 δ X. Результат анализа представляют в виде (X ± ∆) г/т при Р = 0, 95. Работа 3.2.2.Определения массовой доли микроэлементов (марганца, железа, меди, цинка, кобальта) в исходном премиксе атомно-абсорбционным методом
|
