Метод отриманняМетодика роботи. У конічну колбу вносять 50 мл 40 %-го розчину формаліну та приливають при охолодженні (вода з кригою) малими порціями 100 мл 10 %-го розчину аміаку. Ця реакція є екзотермічною, тому температура не повинна перевищувати 15–18°С. Потім колбу закривають пробкою та залишають на 6–8 год. Протягом цього часу аміак повинен бути в надлишку (відчувається запах аміаку, реакція лужна за фенолфталеїном). Після цього рідину упарюють (без кипіння) на водяній бані до появи значної кількості кристалів. Продукт фільтрують та сушать при температурі 30–35°С. Вихід продукту складає 70 %.
Реакції на автентичність Для якісного визначення уротропіну використовують реакцію його гідролізу в кислому середовищі та визначають наявність продуктів гідролізу. (CH2)6N4 + 6H2O + 2H2SO4 ® 6CH2O↑ + 2(NH4)2SO4 Методика роботи. 10 мл розчину уротропіну (1:10) та 10 мл розбавленої сульфатної кислоти вливають у термостійку колбу. Колбу занурюють у киплячу водяну баню на 2–3 хв. З’являється характерний запах формальдегіду. Отриманий розчин (розчин 1) слід поділити на декілька частин для ідентифікації продуктів гідролізу. 1. Визначення сульфату амонію (NH4)2SO4 + 2NaOH ® 2NH3↑ + Na2SO4 + 2H2O Методика роботи. До частини розчину 1 додають 10 мл 30 %-го розчину їдкого натру та нагрівають ще раз протягом 1–2 хв. Аміак, який виділяється, визначають за запахом або за допомогою вологого лакмусового паперу (синій колір). 2. Визначення формальдегіду Утворений формальдегід можна виявляти різними реактивами: 2.1. Нітрат срібла Методика роботи. До 2 мл розчину нітрату срібла додають 10–12 крапель розчину аміаку та 2–3 краплі розчину 1. Нагрівають на водяній бані при температурі 50–60ºС. Утворюється металічне срібло у вигляді дзеркала або сірого осаду.
2.2. Саліцилова кислота з утворенням ауринового барвника
Методика роботи. До розчину 0,02–0,03 г саліцилової кислоти в 5 мл концентрованої сірчаної кислоти додають 2 краплі розчину 1. При нагріванні з’являється фіолетово-червоне забарвлення. Контрольні запитання 1. З якою метою застосовуються консерванти в харчових продуктах? Які вимоги до них висуваються? 2. Які існують промислові методи отримання уротропіну? 3. Наведіть якісні реакції визначення уротропіну.
Лабораторна робота 6 Мета роботи: провести кількісний аналіз субстанції уротропіну. Реактиви: уротропін, H2SO4, NaOH, індикатор метиловий червоний.
Для визначення кількісного вмісту уротропіну проводять його розкладання надлишком титрованого розчину сірчаної кислоти, з подальшим титруванням залишку кислоти лугом з використанням метиленового червоного: (CH2)6N4 + 6H2O + H2SO4 ® CH2O↑ + 2(NH4)2SO4 H2SO4 + 2NaOH ® Na2SO4 + 2H2O Методика роботи. Наважку уротропіну 0,12 г розчиняють у конічній колбі в 10 мл води, приливають 50 мл 0,1 н. розчину сульфатної кислоти, суміш повільно кип’ятять протягом 30 хв та охолоджують. До охолодженого розчину приливають дві краплі розчину метилового червоного і надлишок сульфатної кислоти титрують 0,1 н. розчином їдкого натрію до переходу рожевого забарвлення в жовте. Вміст уротропіну розраховують за формулою:
де а – наважка продукту, г. Контрольні запитання 1. Чому харчова добавка Е 239 заборонена для використання у більшості країн світу? Для яких продуктів вона дозволена для використання в Україні та Росії? 2. Які існують методи кількісного визначення вмісту уротропіну в продуктах харчування? 3. Наведіть хімічні реакції, що використовуються в методі кислотно-основного визначення уротропіну. Який індикатор при цьому використовується і чому? Лабораторна робота 7 Мета роботи: отримати кофеїн з сухого листя чаю, провести кількісне визначення. Реактиви: кофеїн, H2SO4, КI3, Na2S2O3, крохмаль.
Кофеїн (1, 3, 7-триметил-2,6-діоксипурин) – одна з найважливіших похідних пурину. Його вміст в листі чаю досягає 3 %, у зернах кофе – 1,5 %. Властивості. Кофеїн – білі голчасті кристали, гіркі на смак. Розчинність. Повільно розчиняється у воді, легко розчиняється в гарячій воді та хлороформі, погано розчиняється в спирті.
|
