АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ КАТИОНОВ I АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ1. Аналитические реакции катиона калия, К+ 1.1. Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия, Na3[Co(NO2)6]. Гексанитрокобальтат (III) натрия с катионами К+ при рН 4–5 образует желтый осадок комплексной соли K2Na[Co(NO2)6] - гексанитрокобальтат (III) калия-натрия 2 K+ + Na+ + [Co(NO2)6]3- ® ¯ K2Na[Co(NO2)6] Выполнение реакции: поместите в пробирку 2-3 капли раствора соли калия и осторожно прибавьте 1-2 капли свежеприготовленного раствора Na3[Co(NO2)6] или несколько кристалликов сухой соли. Выполнению реакции мешают ионы NH4+, но осадок (NH4)2Na[Co(NO2)6] легко разлагается при нагревании. Поэтому реакцию следует проводить при нагревании. Остальные катионы I и II аналитических групп проведению этой реакции не мешают. Если рН раствора >7, то следует добавить по каплям 2М раствор СH3COOH, если рН раствора <3, то следует добавить по каплям 2М раствор CH3COONa для достижения необходимого значения рН. Среда с рН>7 – недопустима. Запишите наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 1.2. Окрашивание пламени. Летучие соли калия окрашивают пламя газовой горелки в фиолетовый цвет. Выполнение реакции: чистую нихромовую проволоку опустите в насыщенный раствор соли калия или в сухую соль калия и затем внесите её в пламя горелки. Окраску пламени лучше наблюдать через синее стекло. Запишите наблюдения в тетрадь. Для очистки нихромовой проволоки опустите ее в концентрированный раствор HCl, затем внесите в пламя газовой горелки. Повторите эту операцию несколько раз. Отсутствие окрашивания пламени свидетельствует о чистоте нихромовой проволоки. 2. Аналитические реакции катиона натрия, Na+ 2.1. Реакция с гексагидроксостибатом (V) калия, K[Sb(OH)6]. Гексагидроксостибат (V) калия с ионами Na+ в нейтральной или слабощелочной среде (рН = 7 - 8) при охлаждении образует белый кристаллический осадок Na[Sb(OH)6] - гексагидроксостибат (V) натрия: Na+ + [Sb(OH)6]- ® ¯ Na[Sb(OH)6] Осадок Na[Sb(OH)6] растворим в горячей воде и частично в щелочах. Выполнению реакции мешают ионы аммония. Соли аммония, подобно кислотам, выделяют аморфный осадок: [Sb(OH)6]- + Н+ ® HSbO3 ¯ + 3H2O Кроме того, выполнению реакции мешают ионы Li+ и Mg2+. Выполнениереакции: возьмите в пробирку 5 - 6 капель раствора любой соли натрия и при помощи универсального индикатора определите рН среды. Если среда кислая (рН< 7), нейтрализуйте ее, прибавляя по каплям КОН. Если среда щелочная (рН> 7), прибавьте по каплям раствор уксусной кислоты (СН3СООН) до нейтральной реакции (рН» 7). К этому раствору прилейте 2-3 капли раствора K[Sb(OH)6]. Пробирку охладите под струей холодной водопроводной воды. Потирание стенок пробирки стеклянной палочкой ускоряет процесс выпадения белого кристаллического осадка соли Na[Sb(OH)6]. Запишите наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 2.2. Окрашивание пламени. Летучие соли натрия окрашивают пламя газовой горелки в желтый цвет. Выполнение реакции: чистую нихромовую проволоку опустите в насыщенный раствор соли натрия или в сухую соль натрия и затем внесите её в пламя горелки. Запишите наблюдения в тетрадь.
3. Аналитические реакции катиона аммония, NH4+ 3.1. Реакция со щелочами. Щелочи NaOH или КОН взаимодействуют с солями аммония с выделением газообразного аммиака: NH4+ + OH- D NH3 + H2O Выделяющийся аммиак можно обнаружить по запаху или с помощью фенолфталеиновой бумажки, смоченной дистиллированной водой. Образующиеся ионы ОН- изменяют окраску фенолфталеина с бесцветной на малиновую. Реакция специфична, позволяет обнаружить ион аммония в присутствии всех других ионов. Выполнение реакции: опыт лучше проводить в “газовой камере” - фарфоровой чашке, накрытой часовым стеклом. На внутреннюю поверхность часового стекла поместите смоченный дистиллированной водой кусочек фенолфталеиновой бумаги. В фарфоровую чашку возьмите 2-3 капли раствора щелочи и добавьте 1-2 капли раствора любой соли аммония. Закройте фарфоровую чашку часовым стеклом (слегка подогрейте ее на водяной бане). Запишите наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 3.2. Реакция с реактивом Несслера. Реактив Несслера (смесь K2[HgI4] и КОН) образует с катионами NH4+ осадок красно-коричневого цвета [OHg2NH2]I: NH4+ + 2 [HgI4]2- + 4 OH- ® ¯ [OHg2NH2]I + 7 I- + 3 H2O Выполнение реакции: на предметное стекло или в пробирку поместите 1-2 капли раствора соли аммония и прибавьте к нему 2-3 капли реактива Несслера. Выполнению реакции мешают катионы металлов (например, Fe3+, Cr3+ и др.), образующие в щелочной среде окрашенные осадки соответствующих гидроксидов. Запишите наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.
Лабораторная работа № 2
|
