Определение процентного содержания бензола в гексанеУсловия анализа: Лабораторный хроматограф “CHROM-5” с детектором ионизационным пламенным (ДИП). Кварцевая капиллярная колонка длиной 30 м. с внутренним диаметром 0,20 мм; Неподвижная жидкая фаза OV-101; Температура термостата - 80°С. Детектор пламенно-ионизационный, температура детектора 200 °С, температура испарителя 200°С; Газ-носитель – азот ос. ч.; Давление на вход в колонку 0,8 ат; Расход газ-носителя на сбросе 30 мл/мин. Порядок работы: 1. Открыть вентиль газа-носителя и установить на 2 ат. 2. Установить на хроматографе: Температуру термостата, температуру детектора,температуру испарителя Включить прибор «Хром-5». 3. Включить генератор водорода 4. Включить компрессор, довести давление до 5 ат., выключить компрессор. 5. Выставить расход воздуха на приборе на деление 30, что соответствует 300 мл / мин. 6. Выставить расход газа носителя на деление 0,8 ат. 7. По достижению давления водорода 1 ат. на манометре генератора водорода, открыть вентиль водорода, расположенный на приборе и установить расход водорода на деление 40, что соответствует расходу водорода 40 мл/мин. 8. Убрать детектор входа «Б», и спичкой поджечь горелку (характерный хлопок), проверить горение с помощью зеркала (налет паров воды), поставить на место детектор. Выставить давление водорода на 28 мл/мин. 9. Включить самописец, установить нулевую линию. 10. Установить на приборе чувствительность. 11. Микрошприцом вколоть в колонку 0,6 мкл. исследуемой пробы и записать хроматограмму. 12. Обработать полученную хроматограмму. Процентное содержание бензола в пробе расчитывают по формуле: Si Xi = ————, ∑n Si i=1 где: Xi – содержание бензола, % мас.; Si – площадь бензола, усл. ед.; ∑ Si – сумма площадей пиков бензола и гексана, усл. ед.; Результаты исследования представить в виде отчета.
|
