Иллюстрации
Описание В постоянном магнитном поле для ядер с ненулевым значением ядерного спина происходит расщепление энергетических уровней (эффект Зеемана, см. рис.). Энергетическая величина расщепления, а, соответственно, и резонансная частота определяются природой ядра атома, электронным окружением и характером внутри- и межмолекулярного взаимодействия. Примерами ядер, у которых наблюдается резонанс, являются 1H, 13C, 15N, 19F, 29Si, 31P и др. На явлении ЯМР основаны спектроскопия ЯМР и магнитно-резонансная томография(МРТ). Во всех методах исследуемые объекты помещаются в сильные постоянные магнитные поля (до 7 Т для МРТ и до 22 Т в спектроскопии ЯМР). Основное ограничение методов — затруднение исследования образцов, обладающихферромагнетизмом. Спектроскопия ЯМР является важнейшим методом определения молекулярной и надмолекулярной структуры различных веществ. Диапазон исследуемых материалов очень широк и включает неорганические, органические и биоорганические объекты при наличии в их составе ядер с ненулевым ядерным спином. Спектроскопия ЯМР делится на жидкостную (жидкие или растворенные образцы) и твердотельную (твердые, вязкие и другие образцы с пониженной молекулярной и атомарной подвижностью). Жидкостная спектроскопия ЯМР получила широкое распространение для исследования различных органических и биоорганических веществ, так как позволяет относительно просто получать спектры высокого разрешения. Наиболее часто используется жидкостная спектроскопия ЯМР на ядрах 1H (протонный магнитный резонанс или ПМР) — наиболее распространенного и чувствительного ядра. Чуть менее распространена жидкостная спектроскопия ЯМР на ядрах 19F, 13C,15N и ряде других. Твердотельная спектроскопия ЯМР как аналитический метод нашла применение после разработки специальных аппаратных (MAS — magic angle spinning, т. е. вращение под магическим углом) и спектральных методик, которые позволили получать спектры высокого разрешения в твердых и вязких образцах. В целом твердотельная спектроскопия ЯМР по сравнению с жидкостной обладает меньшим разрешением, но значительно большей чувствительностью из-за отсутствия разбавления образца. Наиболее часто используют твердотельную спектроскопию ЯМР на ядрах 13C, 15N, 19F, 31P, 29Si, 27Al и др. При этом получение спектров высокого разрешения на ядрах 1H затруднено из-за сильных диполь-дипольных взаимодействий между данными ядрами. В нанотехнологии ЯМР находит применение как метод исследования структуры различных материалов, в частности, композитов, керамик, полимеров, гетерогенныхкатализаторов, биологических веществ и др. Метод ЯМР можно использовать для выявления внутренних дефектов в объектах, изучения различных динамических процессов, таких, как химические реакции, фазовые переходы и т.п. Иллюстрации
First 1 GHz NMR Spectrometer (1000 MHz, 23.5 T) was installed at the new ‘Centre de RMN à Très Hauts Champs’ in Lyon, France in August 2009
|