Рабочая тетрадь
по аналитической химии
студента(ки) 2-го курса группы№______
___________________________________
Нижний Новгород 2014
Практическая работа № 1. Дата:
Тема: «Качественный анализ катионов I аналитической группы».
Цель: Формирование компетенций в области анализа лекарственных веществ.
Задачи: 1. Научиться проводить качественные реакции на K+, Na+, NH4+;
2. Закрепить на практике правила техники безопасности.
| Опреде-ляемый ион.
| Среда.
| Условия.
| Реактив.
| Эффект.
| Методика и химизм реакции.
| Примечания.
|
| К+
|
|
|
|
| В пламя газовой горелки вносят на петле платиновой или нихромовой проволоки кристаллы хлорида калия.
|
|
|
|
|
|
| В пробирку вносят 5 капель раствора калия хлорида и добавляют 5 капель раствора гидротартрата натрия, охлаждают пробирку в струе холодной воды, потирают о стенку пробирки стеклянной палочкой.
|
|
|
|
|
|
| В пробирку помещают 3 капли раствора калия хлорида и добавляют 3 капли реактива Фишера.
|
|
| Na+
|
|
|
|
| В пламя газовой горелки вносят на петле платиновой или нихромовой проволоки кристаллы натрия хлорида.
|
|
|
|
|
|
| В пробирку вносят 5 капель раствора натрия хлорида и добавляют 5 капель пикриновой кислоты, охлаждают пробирку в струе холодной воды, потирают о стенку пробирки стеклянной палочкой.
|
|
| NH4+
|
|
|
|
| В пробирку вносят 5 капель раствора хлорида аммония, добавляют 5 капель раствора щёлочи и слегка нагревают. В верхнюю часть пробирки помещают влажную лакмусовую бумажку.
|
|
|
|
|
|
| К одной капле раствора хлорида аммония добавляют одну каплю реактива Несслера.
|
|
Практическая работа № 2. Дата:
Тема: «Качественный анализ катионов II аналитической группы».
Цель: Формирование компетенций в области анализа лекарственных веществ.
Задача: Научится проводить качественные реакции на Ag+; Pb2+.
| Опреде-ляемый ион.
| Среда.
| Условия.
| Реактив.
| Эффект.
| Методика и химизм реакции.
| Примечания.
|
| Ag+
|
|
|
|
| В пробирку помещают 2 капли раствора AgNO3, добавляют 2 капли разбавленной HCl.
К раствору с осадком добавляют 5 капель раствора аммиака и встряхивают смесь до растворения осадка. К полученному раствору добавляют 6 капель HNO3, наблюдают выпадение осадка.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора нитрата серебра добавляют 2 капли йодида калия.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора нитрата серебра добавляют 2 капли раствора щёлочи.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора нитрата серебра добавляют 2 капли раствора хромата калия.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора нитрата серебра добавляют 1 каплю раствора тиосульфата натрия, наблюдают изменение цвета осадка.
В сухую чистую пробирку помещают 2 капли раствора нитрата серебра, 2 капли раствора аммиака, 2 капли альдегида и нагревают, не встряхивая.
|
|
| Pb2+
|
|
|
|
| В пробирку помещают 2 капли раствора ацетата свинца (II) и добавляют 2 капли соляной кислоты.
|
|
|
|
|
|
| В пробирку помещают 2 капли раствора ацетата свинца (II) и добавляют 2 капли разбавленной серной кислоты.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям соли свинца (II) прибавляют сначала 1 каплю раствора щёлочи, а затем её избыток и наблюдают выпадение осадка и последующее его растворение в избытке реактива.
|
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям соли свинца (II) добавляют 2 капли раствора йодида калия. В полученный раствор с осадком добавляют 0,5 мл. воды и 3-4 капли разбавленной уксусной кислоты, смесь нагревают в течение 2 минут, затем охлаждают содержимое пробирки под струёй воды.
|
|
|
|
|
|
|
| В пробирку помещают 2 капли раствора ацетата свинца (II) и добавляют 2 капли раствора хромата калия.
|
|
Практическая работа № 3. Дата:
Тема: «Качественный анализ катионов III и IV аналитических групп».
Цель: Формирование компетенций в области анализа лекарственных веществ.
Задача: Научиться проводить качественные реакции на Ba2+; Ca2+; Zn2+; Al3+; Cr3+.
| Опреде-ляемый ион.
| Среда.
| Условия.
| Реактив.
| Эффект.
| Методика и химизм реакции.
| Примечания.
|
| Ba2+
|
|
|
|
| Соль бария смачивают соляной кислотой и вносят в основание пламени на тонкой платиновой проволоке или на грифеле, а затем переводят в зону пламени с наивысшей температурой.
|
|
|
|
|
|
| К 1 капле соли бария добавляют 1 каплю разбавленной серной кислоты.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям соли бария добавляют 1 каплю раствора аммиака и 2 капли раствора карбоната аммония.
|
|
|
|
|
|
| К 1 капле соли бария добавляют 1 каплю раствора хромата калия.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора соли бария добавляют 2 капли раствора ацетата натрия и 2 капли раствора дихромата калия.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора соли бария добавляют 2 капли раствора оксалата аммония.
|
|
| Ca2+
|
|
|
|
| Соль бария смачивают соляной кислотой и вносят в основание пламени на тонкой платиновой проволоке или на грифеле, а затем переводят в зону пламени с наивысшей температурой.
|
|
|
|
|
|
|
| К 3 каплям раствора соли кальция добавляют 3-4 капли разбавленной серной кислоты, к получившемуся раствору добавляют 8-10 капель этилового спирта.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора соли кальция добавляют 1 каплю раствора аммиака и 2 капли раствора карбоната аммония.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора соли кальция добавляют 2 капли раствора оксалата аммония.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора соли кальция добавляют 1 каплю раствора хлорида аммония и 2 капли раствора аммиака, нагревают 1-2 минуты, затем прибавляют 5-6 капель раствора жёлтой кровяной соли и вновь нагревают.
|
|
| Al3+
|
|
|
|
| К 2 каплям соли алюминия прибавляют сначала 1 каплю раствора щёлочи, а затем её избыток и наблюдают выпадение осадка и последующее его растворение в избытке реактива.
|
|
|
|
|
|
|
| К 3 каплям соли алюминия добавляют 3 капли раствора аммиака, смесь нагревают и добавляют 4-5 капель раствора ализарина.
|
|
|
|
|
|
| Полоску фильтровальной бумаги смачивают раствором сульфата алюминия и двумя каплями раствора нитрата кобальта (II). Бумажку сжигают в меленькой фарфоровой чашке.
|
|
| Zn2+
|
|
|
|
| К 2 каплям соли цинка прибавляют сначала 1 каплю раствора щёлочи, а затем её избыток и наблюдают выпадение осадка и последующее его растворение в избытке реактива.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора соли цинка добавляют 2 капли раствора красной кровяной соли.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора соли цинка добавляют 2 капли раствора жёлтой кровяной соли и нагревают
.
|
|
|
|
|
|
|
| Полоску фильтровальной бумаги смачивают раствором соли цинка и двумя каплями раствора нитрата кобальта (II). Бумажку сжигают в меленькой фарфоровой чашке.
|
|
| Cr3+
|
|
|
|
| К 2 каплям соли хрома (III) прибавляют сначала 1 каплю раствора щёлочи, а затем её избыток и наблюдают выпадение осадка и последующее его растворение в избытке реактива.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора соли хрома (III) добавляют 2 капли раствора сульфида аммония.
|
|
|
|
|
|
| Получение хромат иона. К 2 каплям раствора соли хрома (III) добавляют избыток щёлочи и 3 капли раствора перекиси водорода и слегка нагревают.
|
|
Практическая работа № 4. Дата:
Тема: «Качественный анализ катионов V аналитической группы».
Цель: Формирование компетенций в области анализа лекарственных веществ.
Задача: Научиться проводить качественные реакции на Fe2+; Fe3+; Mg2+; Mn2+; Bi3+.
| Опреде-ляемый ион.
| Среда.
| Условия.
| Реактив.
| Эффект.
| Методика и химизм реакции.
| Примечания.
|
| Fe2+
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора железа (II) добавляют 2 капли раствора щёлочи.
|
|
|
|
|
|
| К 3 каплям раствора железа (II) добавляют 3 капли раствора аммиака.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора железа (II) добавляют 1 каплю разбавленной серной кислоты и 1 каплю раствора красной кровяной соли.
|
|
|
|
|
|
| К 3 каплям раствора железа (II) добавляют 2 капли разбавленной серной кислоты и 2-3 капли раствора перманганата калия, встряхивают.
|
|
| Fe3+
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора железа (III) добавляют 2 капли раствора щёлочи.
|
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора железа (III) добавляют 2 капли раствора роданида калия.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора железа (III) добавляют 1 каплю раствора жёлтой кровяной соли.
|
|
|
|
|
|
| На фильтровальную бумагу наносят последовательно по одной капле растворов FeCl3, HCl и KI, а затем добавляют 1 каплю крахмала.
|
|
|
|
|
|
| К 3-4 каплям соли железа (III) добавляют 8 капель ацетата натрия. Затем добавляют 1-1,5 мл горячей воды и нагревают.
|
|
| Mn2+
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора марганца (II) добавляют 2 капли раствора щёлочи.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора марганца (II) добавляют 4 капли раствора щёлочи и 2 капли раствора перекиси водорода.
|
|
| Mg2+
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора магния добавляют 2 капли раствора щёлочи.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора соли магния добавляют 2 капли раствора хлорида аммония и 2 капли раствора аммиака, затем прибавляют 2 капли раствора гидрофосфата натрия.
|
|
| Bi3+
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора соли висмута добавляют 2 капли раствора щёлочи.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора соли висмута добавляют 2 капли раствора йодида калия, затем добавляют по каплям раствор йодида калия до растворения осадка.
|
|
Практическая работа № 5. Дата:
Тема: «Качественный анализ катионов VI аналитической группы».
Цель: Формирование компетенций в области анализа лекарственных веществ.
Задача: Научиться проводить качественные реакции на Cu2+.
| Опреде-ляемый ион.
| Среда.
| Условия.
| Реактив.
| Эффект.
| Методика и химизм реакции.
| Примечания.
|
| Cu2+
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора соли меди (II) добавляют 2 капли раствора щёлочи.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора соли меди (II) добавляют избыток раствора аммиака.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора соли меди (II) добавляют 2 капли раствора жёлтой кровяной соли.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора соли меди (II) добавляют 2 капли раствора йодида калия.
|
|
Практическая работа № 6. Дата:
Тема: «Качественный анализ анионов I аналитической группы».
Цель: Формирование компетенций в области анализа лекарственных веществ.
Задачи: 1.Научиться проводить качественные реакции на SO42-; PO43-; CO32-; SO32-; S2O32-;
C2O42-; BO2-; B4O72-; CrO42-; Cr2O72-;
2. Закрепить умения проведения качественных реакций.
| Опреде-ляемый ион.
| Среда.
| Условия.
| Реактив.
| Эффект.
| Методика и химизм реакции.
| Примечания.
|
| SO42-
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора сульфата натрия добавляют 2 капли раствора хлорида бария.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора сульфата натрия добавляют 2 капли раствора ацетата свинца.
|
|
| PO43-
|
|
|
|
| К 4 каплям раствора гидрофосфата натрия добавляют 4 капли хлорида бария.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора гидрофосфата натрия добавляют 2 капли раствора хлорида аммония, 2 капли раствора аммиака и 2 капли раствора сульфата магния.
|
|
|
|
|
|
| К 4 каплям раствора гидрофосфата натрия добавляют 4 капли раствора нитрата серебра.
|
|
| CO32-
|
|
|
|
| К 5 каплям раствора карбоната натрия добавляют 5 капель раствора хлорида бария.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора карбоната натрия добавляют по каплям соляную кислоту.
|
|
| SO32-
|
|
|
|
| К 4 каплям раствора сульфита натрия добавляют 4 капли раствора хлорида бария.
|
|
|
|
|
|
| К 3 каплям водного раствора йода добавляют 1 каплю разбавленной соляной кислоты и 2 капли при помешивании раствор сульфита натрия.
|
|
| S2O32-
|
|
|
|
| К 3 каплям раствора тиосульфата натрия добавляют 3 капли раствора хлорида бария и потирают стенки пробирки стеклянной палочкой.
|
|
|
|
|
|
| К 4 каплям раствора тиосульфата натрия добавляют 4 капли соляной кислоты и слегка нагревают.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора тиосульфата натрия добавляют 4 капли нитрата серебра, наблюдают изменение цвета осадка.
|
|
|
|
|
|
| К 5 каплям водного раствора йода добавляют 2 капли раствора тиосульфата натрия.
|
|
| C2O42-
|
|
|
|
| К 5 каплям раствора оксалата аммония добавляют 5 капель раствора хлорида бария.
|
|
|
|
|
|
| К 4 каплям раствора оксалата аммония добавляют 4 капли раствора хлорида кальция
|
|
|
|
|
|
|
| К 4 каплям оксалата аммония добавляют 5 капель серной кислоты, нагревают и добавляют 2 капли раствора перманганата калия.
|
|
| BO2-
B4O72-
|
|
|
|
| Куркумовая бумага, смоченная раствором борат или тетраборат иона и соляной кислотой, при высушивании розовеет. Затем при смачивании раствором аммиака и высушивании образуется чёрно-зелёное пятно.
|
|
|
|
|
|
|
| В фарфоровой чашке выпаривают досуха 10 капель раствора буры. Сухой остаток охлаждают, добавляют 5 капель концентрированной серной кислоты, 15 капель этилового спирта, смесь перемешивают стеклянной палочкой и поджигают.
|
|
| CrO42-
Cr2O72-
|
|
|
|
| К 2 каплям хромата калия добавляют 2 капли хлорида бария.
|
|
|
|
|
|
|
| К 4 каплям хромата калия добавляют 4 капли ацетата свинца.
|
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям хромата калия добавляют 2 капли раствора нитрата серебра.
|
|
|
|
|
|
|
| К 3 каплям дихромата калия добавляют 2 капли серной кислоты, 0,5 мл эфира и 3-4 капли перекиси водорода.
|
|
Практическая работа № 7. Дата:
Тема: «Качественный анализ анионов II аналитической группы».
Цель: Формирование компетенций в области анализа лекарственных веществ.
Задачи: 1.Научиться проводить качественные реакции на Cl-; Br-; I-; CNS-; S2-;
2. Закрепить умения проведения качественных реакций.
| Опреде-ляемый ион.
| Среда.
| Условия.
| Реактив.
| Эффект.
| Методика и химизм реакции.
| Примечания.
|
| Cl-
|
|
|
|
| К 2 каплям хлорида натрия добавляют 2 капли раствора нитрата серебра. К раствору с осадком добавляют 5 капель раствора аммиака и встряхивают смесь до растворения осадка. К полученному раствору добавляют 6 капель HNO3, наблюдают выпадение осадка.
|
|
| Br-
|
|
|
|
| К 2 каплям бромида натрия добавляют 2 капли раствора нитрата серебра. К раствору с осадком добавляют 5 капель раствора аммиака и встряхивают смесь до растворения осадка. К полученному раствору добавляют 6 капель HNO3, наблюдают выпадение осадка
|
|
|
|
|
|
| К 3 каплям раствора бромида натрия добавляют 0,5 мл хлороформа, затем при энергичном встряхивании добавляют 2-3 капли хлорной воды.
|
|
| I-
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора йодида калия добавляют 2 капли раствора нитрата серебра.
|
|
|
|
|
|
|
| К 3 каплям раствора йодида калия добавляют 0,5 мл хлороформа, затем при энергичном встряхивании добавляют 2-3 капли хлорной воды.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям ацетата свинца добавляют 2 капли раствора йодида калия. В полученный раствор с осадком добавляют 0,5 мл воды и 3-4 капли разбавленной уксусной кислоты, смесь нагревают в течение 2 минут, затем охлаждают содержимое пробирки под струёй воды.
|
|
|
|
|
|
| На фильтровальную бумагу наносят последовательно по одной капле растворов FeCl3, HCl и KI, а затем добавляют 1 каплю крахмала.
|
|
| CNS-
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора роданида калия добавляют 2 капли раствора нитрата серебра.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора роданида калия добавляют 2 капли раствора хлорида железа (III).
|
|
| S2-
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора сульфида натрия добавляют 2 капли раствора нитрата серебра.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора сульфида натрия добавляют 2 капли соляной кислоты, подносят фильтровальную бумагу, смоченную ацетатом свинца.
|
|
Практическая работа № 8. Дата:
Тема: «Качественный анализ анионов III аналитической группы».
Цель: Формирование компетенций в области анализа лекарственных веществ.
Задачи: 1.Научиться проводить качественные реакции на NO3-; NO2-; CH3COO-;
2. Закрепить умения проведения качественных реакций.
| Опреде-ляемый ион.
| Среда.
| Условия.
| Реактив.
| Эффект.
| Методика и химизм реакции.
| Примечания.
|
| NO3-
|
|
|
|
| К 3-4 каплям раствора дифенил амина в концентрированной серной кислоте добавляют 1 каплю раствора нитрата натрия. Реакция выполняется на стенках пробирки.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора нитрата натрия добавляют 1 каплю серной кислоты и 2 капли сульфата железа(II).
|
|
| NO2-
|
|
|
|
| К 3-4 каплям раствора дифенил амина в концентрированной серной кислоте добавляют 1 каплю раствора нитрита натрия. Реакция выполняется на стенках пробирки.
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора антипирина добавляют 1-2 капли разбавленной соляной кислоты и 2 капли раствора нитрита натрия.
|
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора нитрита натрия добавляют 2 капли серной кислоты.
|
|
|
|
|
|
|
| К 2-3 каплям раствора нитрита натрия добавляют 1-2 капли серной кислоты и 1 каплю раствора перманганата калия.
|
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора йодида калия добавляют 1 каплю серной кислоты и 2 капли раствора нитрита натрия.
|
|
|
|
|
|
|
| К 2 каплям раствора нитрита натрия добавляют 1 каплю серной кислоты и 2 капли сульфата железа(II).
|
|
| CH3COO-
|
|
|
|
| К 6-8 каплям раствора ацетата натрия добавляют 6 капель серной кислоты.
|
|
|
|
|
|
|
| К 8-10 каплям раствора ацетата натрия добавляют 8 капель серной кислоты, 8 капель этилового спирта и нагревают.
|
|
|
|
|
|
|
| К 8 каплям раствора ацетата натрия добавляют 3-4 капли раствора хлорида железе (III)/
|
|
