ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №2Тема. Разделение и идентификация красителей методом тонкослойной и бумажной хроматографии Цель работы: Ознакомиться с методом разделения веществ с помощью тонкослойной и бумажной хроматографии с целью их идентификации. Техника безопасности: Выполнять правила техники безопасности при работе со стеклянной посудой и растворами веществ. Оборудование; посуда, растворы и реактивы: с ушильный шкаф, шпатель, камера для хроматографирования капилляры, силикагель, гипс CaSO4 2H2O (для анализа), крахмал растворимый, силуфоловая пластинка (тонкий слой силикагеля, закрепленный крахмалом на алюминиевой фольге), фильтровальная бумага, подвижный растворитель: дистиллированная вода.
Метод тонкослойной хроматографии (ТСХ) – один из видов жидкостной хроматографии. В этом методе разделение веществ основывается на распределении их между двумя фазами, одна из которых находится на твердом носителе. В качестве сорбента используют оксид алюминия, силикагель, ионообменные смолы и др., нанесенные на пластинку. При разделении веществ в тонком слое носителя можно использовать принципы адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии. В тонкослойной хроматографии используют такие хроматографические системы: жидкость – твердый сорбент и жидкость-жидкость – твердый сорбент. Метод бумажной хроматографии. Разделение веществ происходит вследствие распределения их между неподвижной водной фазой, находящейся на поверхности бумаги, и подвижной фазой. Как подвижную фазу обычно используют органические растворители или их смеси, которые не должны смешиваться с водой. Установлено, что в отдельных случаях может быть использована вода в качестве подвижной фазы. Бумажную хроматографию можно получить путем восходящего, нисходящего, горизонтального или радиального движения растворителя. Нанесенные на хроматографическую бумагу вещества, когда фронт растворителя подходит к месту, где находится исследуемая смесь, переходят в подвижную фазу и, двигаясь с различными скоростями вместе с растворителем под действием капиллярных сил, распределяются, оставаясь на различных частях бумажной полоски. После разделения хроматограмму снимают, высушивают, потом проявляют – обрабатывают из пульверизатора растворами реагентов, образующими окрашенные соединения с веществами, входящими в смесь. По цвету окраски определяют качественный состав. Если компоненты окрашены, то после высушивания проявлять их нет надобности.
|