Предварительные испытания

Сульфат-ион SO₄^2- открывают дробным путем из отдельной пробы раствора действием хлорида бария BaCl₂ в подкисленной (азотной или соляной кислотой) среде.

Сульфит-ион SO₃^2- открывают из отдельной порции раствора разложением серной кислотой (при нагревании). Выделяющийся сернистый газ пропускают через раствор перманганата калия KMnO₄.

Если в растворе присутствуют анионы NO₂^- и S^2-, то от них необходимо освободиться, так как они мешают открытию аниона SO₃^2-, или к 4 каплям исследуемого раствора прибавить 4 капли раствора хлорида бария. Полученный осадок отделите центрифугированием, промойте его водой и обработайте 2–3 каплями 2 н. раствора соляной кислоты. Выделяющийся газ исследуйте на оксид серы.

Карбонат-ион CO₃^2- открывают из отдельной порции раствора частной реакцией. Если в растворе присутствует анион SO₃^2-, то его предварительно надо окислить в анион SO₂^2-, так как он будет мешать обнаружению аниона CO₃^2-. Для этого к исследуемому раствору добавьте 8%-ный раствор переоксида водорода и нагрейте на водяной бане. После этого испытайте раствор на анион CO₃².

Силикат-ион SiO₃^2- обнаруживают из отдельной пробы испытуемого раствора путем обработки ее хлоридом аммония или соляной кислотой.

Фосфат-ион PO₄^3- открывают из отдельной пробы раствора магнезиальной смесью или молибденовой жидкостью.

Если в растворе присутствуют анионы второй группы и ион SiO₃^2-, то открытие фосфат-иона PO₄^3- производят следующим образом.

К 5–6 каплям анализируемого раствора добавьте такой же объем раствора хлорида бария. Осадок отцентрифугируйте, промойте водой и растворите его в 2 н. растворе соляной кислоты. Полученный солянокислый раствор нейтрализуйте аммиаком до рН=7–8, добавьте несколько кристаллов хлорида аммония, слегка нагрейте, если появится осадок поликремниевой кислоты, отфильтруйте и откройте анион PO₄^3- магнезиальной смесью или молибденовой жидкостью.

Сульфид-ион S^2- открывают из отдельной пробы ацетатом свинца или окислением их до свободной серы. Ионы S^2- могут мешать открытию ионов хлора, брома и иода. Поэтому их рекомендуется удалять. Для этого к 5–6 каплям нейтрального или слабощелочного раствора (рН=7–9) добавляют раствор ZnSO₄ и нагревают. Образовавшийся сульфид цинка ZnS отделяют центрифугированием и в центрифугате открывают ионы Cl^-, Br^-, I^-.

Обнаружение хлорид-ионов. Если в испытуемом растворе отсутствуют бромид-ионы Br^-, то хлорид-ионы Cl^- открывают AgNO₃. Если же в растворе присутствуют бромид-ионы Br^-, то определять хлорид-ионы следует так же, но только осадок солей серебра обрабатывают не раствором аммиака NH₄OH, а карбонатом аммония (NH₄)₂CO₃ (лучше реактивом Фаургольта).

Обнаружение бромид-ионов Br^-. Открытие анионов Br^- осуществляется окислением их хлорной водой до свободного брома в присутствии бензола. Если присутствуют анионы-восстановители S^2-, SO₃^2-, то их вначале окисляют раствором перманганата калия KMnO₄ в кислой среде.

Опыт. Возьмите 5–6 капель раствора для анализа, добавьте 2 капли 2 н. раствора серной кислоты и прибавляйте по каплям, помешивая раствор перманганата калия KMnO₄ до слабомалиновой окраски. В полученном растворе откройте бромид-ионы Br^-.

Обнаружение иодид-ионов I^-. К 5 каплям исследуемого раствора добавьте 2 капли концентрированной серной кислоты H₂SO₄ (r=1,84). Выделившийся свободный иод обнаружьте влажной крахмальной бумажкой. При наличии в растворе ионов-восстановителей следует поступать так же, как указано в предыдущем опыте.

Обнаружение нитрат-ионов NO₃^-. Если по предварительным испытаниям отсутствуют ионы NO₂^-, то анионы NO₃^- открывают с дифениламином. Если же в растворе присутствуют анионы NO₂^-, то их следует предварительно удалить при помощи хлорида аммония или мочевины.

Обнаружение нитрит-ионов NO₂^-. Анионы NO₂^- открывают из отдельной пробы или действием минеральных кислот (выделение бурого газа), или иодидом калия, или сульфаниловой кислотой и a-нафтиламином.

Обнаружение ацетат-ионов CH₃COO ^-. Анионы CH₃COO^- открывают из отдельных проб испытуемого раствора действием концентрированной серной кислоты или при помощи раствора хлорида железа (III), или действием изоамилового спирта в присутствии серной кислоты.

Контрольные вопросы

1. Почему анионы I группы нельзя осаждать BaCl₂ в кислой среде?

2. Почему анионы II группы необходимо осаждать AgNO₃ в присутствии HNO₃?

3. Почему ион NO₂^- не окисляет Br ^- - ион?

4. При обнаружении иона PO₄^3- для окисления анионов-восстановителей прибавили концентрированный раствор HNO₃. Что будет наблюдаться, если в анализируемом растворе присутствует I^- - ион?

5. При действии на исследуемый раствор смеси анионов хлорной водой слой органического растворителя сразу окрасился в оранжевый цвет. Какой ион присутствует в анализируемой смеси? Какой отсутствует?

6. Почему при обнаружении иона NO₃^- действием Al и Zn в растворе должен отсутствовать ион NH₄⁺?

7. Почему при обнаружении CH₃COO^- - иона удаляют мешающие ионы действием AgNO₃ в нейтральной среде?