Открытие анионов из их смеси.

Эти две шкалы позволяют обнаружить сдвиг в установках родителя по от­ношению к подростку в зависимости от его пола. Предпочтение мужских или женских качеств в ребенке обусловливает формирование таких типов воспита­ния, как потворствующая гиперпротекция или эмоциональное отвержение. Нередко отношение родителя к ребенку зависит не от действительных особен­ностей ребенка, а лишь тех черт, которые родитель приписывает его полу, то есть «вообще мужчинам» или «вообще женщинам». Так, при наличии пред­почтения женских качеств наблюдается неосознанное неприятие в подростке атрибутов мужского пола. В этих случаях типичны стереотипные отрицатель­ные высказывания о мужчинах вообще: «Большинство мужчин грубы, неопрятны. Они легко поддаются животным побуждениям, они агрессивны и чрезмерно •сексуальны, склонны к алкоголизму. Любой же человек — и мужчина, и жен­щина — должен стремиться к противоположным качествам: быть нежным, де­ликатным, опрятным, сдержанным в чувствах». Именно такие качества роди­тель с ПЖК и видит в женщинах. Примером проявления ПЖК может служить отец, видящий массу недостатков у сына и считающий, что таковы все его свер­стники. В то же время этот отец «без ума» от дочери, видит в ней одни достоин­ства. Под влиянием ПЖК в данном случае в отношении подростка мужского пола формируется тип воспитания «эмоциональное отвержение». Возможен и противоположный перекос — с выраженной антифиминистской установкой, пренебрежением к матери ребенка, его сестрам. В этом случае по отношению к самому ребенку формируется стиль воспитания «потворствующая гиперпро­текция».

 

Анализ анионов всех аналитических групп.

Все анионы открываются дробными реакциями.

Предварительные испытания.

а) испытание на лакмус. Если при испытании на лакмус анализируемый раствор показал кислую реакцию, то в нем отсутствуют CO₃^2-, S^2- и, возможно, SO₃^2-, NO₂^-, CH₃COO^—анионы. Если реакция раствора щелочная, то в нем могут присутствовать анионы CO₃^2-, S^2-, CH₃COO^—.

б) испытание на группы анионов.

Берут 2 пробирки, в которые помещают анализируемый раствор 5-7 капель. К одной из них приливают эквивалентное количество раствора BaCl₂. В другую пробирку помещают раствор азотной кислоты до кислой реакции и эквивалентное количество нитрата серебра AgNO₃. образование при этом осадков будет указывать на наличие в первом случае – анионов I аналитической группы, во втором – II группы.

в) испытание на анионы окислители. Небольшую порцию раствора подкисляют уксусной или серной H₂SO₄ кислотой, приливают раствор иодида калия KJ и 2-3 капли крахмального клейстера. При наличии в растворе анионов – окислителей, анализируемый раствор окрашивается в синий цвет.

г) испытание на анионы-восстановители. Пробу исследуемого раствора подкисляют небольшим количеством серной кислоты H₂SO₄, слегка нагревают пробирку и приливают осторожно по каплям перманганат калия KMnO₄. Если в результате KMnO₄ обесцвечивается, в растворе присутствуют анионы-восстановители: SO₃^2-, S^2-, NO₂^-, J^- и, возможно, Br^-,

Cl^-.

д) проба на выделение газа. К небольшой порции анализируемого раствора приливают небольшое количество 3-5н H₂SO₄. Если наблюдается выделение газа (лучше при слабом нагревании), в анализируемом растворе присутствуют CO₃^2-, NO₂^- и, возможно, SO₃^2- - анионы. Если подкисленный раствор (нагретый) не имеет специфического запаха, в нем отсутствуют анионы: SO₃^2-, S^2-, NO₂^-, CH₃COO^-.

 

Открытие анионов из их смеси.

Способы открытия анионов проводятся не по групповой последовательности, а по трудности их открытия. А именно: те анионы, которые обнаруживаются из общего раствора, в присутствии всех остальных анионов, открываются первыми, а анионы, которые для своего обнаружения требуют удаления из раствора, открываются последними.

Сульфат-аниона SO₄^2-.

К пробе анализируемого раствора прибавляют соляную HCl или азотную кислоту HNO₃ и эквивалентное количество хлорида или нитрата бария BaCl₂. Выпадение белого цвета осадка BaSO₄↓ говорит о присутствии в анализируемом растворе сульфат-аниона SO₄^2-.

Силикат- анион SiO₃^2-.

Открывают из отдельной порции раствора при действии на раствор соляной кислотой или солями аммония NH₄Cl. Образование гелеобразного осадка H₂SiO₃ – кремниевой кислоты.

Сульфид-анион S^2-.

Открывается из отдельной пробы анализируемого раствора нитратом свинца Pb(NO₃)₂ или нитратом серебра. Образование черного осадка PbS↓, Ag₂S↓ и окисление сульфид-анионов до свободной серы.

Нитрит-анионы NO₂^-.

Открываются из отдельной порции общего раствора: а) иодидом калия KJ. б) смесью сульфаниловой кислоты и α-нафтиламина, красное окрашивание раствора в уксуснокислой среде.

Сульфит-анионы SO₃^2-.

а) При отсутствии в растворе NO₂^—анионов, открываются из отдельной порции анализируемого раствора разложением его серной кислотой (при нагревании) и последующего определения полученного при этом оксида серы (IV) SO₂ путем обесцвечивания слабого раствора перманганата калия KMnO₄ или иода J₂.

б) При наличии в растворе нитрит-анионов NO₂^- к отдельной порции анализируемого раствора приливают хлорид или нитрат бария Ba(NO₃)₂ и полученный осадок отделяют от раствора центрифугированием (в осадке анионы I аналитической группы). Осадок промывают и к нему приливают разбавленную серную H₂SO₄ или соляную HCl кислоту, нагревают, и выделяющийся газ при этом пропускают через раствор перманганата калия KMnO₄ или раствор иода J₂.

в) при отсутствии в растворе иодид-анионов J^- сульфит-анионы SO₃^2- открываются восстановлением их до сероводорода

SO₃^2- + 2HCl = 2Cl^- + H₂O + SO₂↑

SO₂⁰ + 6H⁺ = H₂S↑ + H₂O

H₂S +Pb (CH₃COO)₂ = PbS + 2CH₃COOH

черный осадок

Карбонат-анионы CO₃^2-.

При отсутствии в растворе (SO₃^2-) карбонат-анионы открываются из отдельной порции раствора действием серной кислоты и пропусканием выделяющегося газа через раствор баритовой или известковой воды Сa(OH)₂. Образование белого осадка говорит о присутствии CO₃^2- в анализируемом растворе.

Если в растворе обнаружены сульфит-анионы SO₃^2-, то к порции анализируемого раствора следует предварительно прибавить пероксид водорода H₂O₂ или хлорной воды и раствор слегка подогреть (для окисления SO₃^2- в SO₄^2-).

Фосфат-анионы PO₄^3-.

Открываются из отдельной порции анализируемого раствора осаждением их магнезиальной жидкостью, а при отсутствии в растворе второй группы анионов и сульфит-анионов SO₃^2-, молибденовой жидкостью, образующийся осадок желтого цвета говорит о присутствии фосфат-анионов PO₄^3- в анализируемом растворе.

Если в растворе обнаружены анионы второй группы и сульфит-анионы SO₃^2-, то открытие фосфат-анионов PO₄^3- можно производить следующими способами:

а) К порции анализируемого раствора приливают равный объем концентрированной азотной кислоты HNO₃, кипятят 2-3 минуты (до обесцвечивания раствора) и после охлаждения приливают молибденовую жидкость. При наличии в растворе фосфатов выпадет желтый кристаллический осадок (NH₄)₃PO₄ ∙ 12 MoO_3.

б) К отдельной порции раствора приливают BaCl₂, осадок отделяют центрифугированием, промывают дистиллированной водой и растворяют разбавленной соляной кислотой HCl. Затем полученный солянокислый раствор нейтрализуют аммиаком и из этого раствора открывают фосфат-анионы PO₄^3- выше указанными реакциями.

Бромид и иодид-анионы Br^-, J^-.

К отдельной порции анализируемого раствора приливают вначале (бензол или эфир), затем каплями концентрированную серную кислоту H₂SO₄ или, хлорную воду и раствор перемешивают осторожно. Если после отстаивания верхний слой органического вещества окрашивается в фиолетовый цвет, то в растворе присутствуют иодид-анионы J^-, если в коричневый цвет – имеются бромид-анионы Br^-, а цвет неопределенной окраски (грязно-синего или зеленого) – тот и другой вместе J^-, Br^-.

Открытие иодид-анионов J^-.

Иодид-анионы открываются из отдельной порции раствора действием концентрированной серной кислотой H₂SO₄, или лучше разбавленной H₂SO₄ в присутствии KNO₂ или NaNO₂ и выделившийся в результате реакции иод J₂ определяют крахмальной бумажкой, которая от иода синеет.

Открытие бромид-анионов Br^-.

При отсутствии в анализируемом растворе иодид-анионов J^- бромид-анионы открываются окислением их до свободного брома Br₂ хлорной водой. При отсутствии в растворе (J^-, S^2-) бромид-анионы можно обнаружить окислением их диоксидом свинца PbO₂ или диоксидом марганца MnO₂ в уксуснокислой среде.

При наличии в растворе иодид-анинов J^- открыть бромид-анионы Br^- очень трудно. В данном случае следует или удалить из раствора иодид-анионы, или выделить из раствора бромид-анионы Br^-. Для этого применяют два способа:

а) К порции раствора (5-6 капель) прибавляют разбавленную H₂SO₄ и нитрит калия KNO₂ или нитрит натрия NaNO₂. Раствор кипятят до полного удаления из раствора выделившегося при этом свободного йода J₂ (обесцвечивание раствора и проверка его бумажкой, смоченной раствором крахмала). Из полученного раствора, освобожденного от иодид-анионов, открывают бромид-анионы окислением их до свободного брома, выше указанными реакциями.

Вместо кипячения раствора лучше пользоваться бензолом, в котором йод очень хорошо растворяется и тем самым, полностью удаляется из раствора. При этом бензольная вытяжка йода отбирается пипеткой, а оставшийся после нее раствор доводится до кипения (до удаления из него избытка NO₂-) и анализируется на бромид-анионы Br-, как это указано выше.

б) К пробе анализируемого раствора приливают нитрат серебра AgNO₃, а затем избыток NH₄OH. При этом из образовавшегося вначале осадка AgCl и AgBr, хлорид серебра полностью раствориться в растворе аммиака, и бромид серебра раствориться только частично.

Оставшийся осадок AgJ и частично AgBr отделяют от раствора центрифугированием. К центрифугату приливают концентрированную серную кислоту H₂SO₄ до кислой реакции раствора, затем хлорную воду и бензол. После энергичного встряхивания пробирки и отстаивания раствора на поверхность его всплывает желтое или коричневое бензольное кольцо; если в растворе бромид-анионы отсутствуют, то бензол остается бесцветным.