Експериментальна частина

Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 538

Посуд та обладнання:

- склянки для зважування кристалогідратів 2 шт.;

- скляні палички 3 шт.;

- мірні колби на 250 см³ 2 шт.;

- мірний циліндр на 50 та 100 см³;

- склянка з термостійкого скла на 1 дм³;

- лійки 2 шт.;

- якірна мішалка з електроприводом;

- електронагрівач;

- лакмусовий індикатор;

- фільтрувальний папір;

- лійка Бюхнера;

- сушильна шафа та муфельна піч;

- матриця, пуансон та таблетувальна машина.

Реактиви:

- сіль кристалогідрату Со(NO₃)₂ · 6H₂O;

- сіль кристалогідрату Сr(NO₃)₃ · 9H₂O;

- 5%-й розчин аміаку;

- дистильована вода;

- графіт.

Схема установки отримання каталізатора методом спів осадження наведена на рисунку 1.1

1 - штатив; 2. - електропривід мішалки 3 - якірна мішалка; 4 - реакційна ємність (склянка на 1 дм³); 5 - електронагрівач

Рисунок 1.1 - Схема лабораторної установки

Приготування вихідних розчинів солей Со(NO₃)₂ та Сr(NO₃)₃.

Для приготування розчинів солей спочатку треба визначитися зі складом каталізатора (співвідношення СоО:Сr₂О₃ задається викладачем).

Наступним кроком буде зважування розрахованих кількостей кристалогідратів на механічних терезах та розчинення наважок в дистильованій воді. Кількісно переносимо розчини в мірні колби на 250 см³ та доводимо до мітки дистильованою водою. Розчини перемішуємо протягом 5 хв. Після цього розчини для змішування вважаємо готовими.

Проведення співосадження

Після ознайомлення з будовою експериментальної установки (рисунок 1.1), слід встановити склянку з термостійкого скла на електронагрівач, увімкнути мішалку, встановивши регулятор обертів на найменшу позначку. Після цього можна починати повільно одночасно зливати обидва розчини в склянку. Після зливання розчинів слід підвищити оберти мішалки.

Для того, аби осадження пройшло повністю та з найбільшою ефективністю, слід використовувати 5 %-й розчин аміаку, доливаючи його повільно порціями та контролюючи рН реакційної маси за допомогою лакмусового індикатору в межах 7-8. Додавання лужного розчину NH₃ до розчинів солей кобальту та хрому зміщує рівновагу в бік утворення гідроксидів.

Co(NO₃)₂ + 2H₂O → Co(OH)₂ + 2HNO₃

Cr(NO₃)₃ + 3H₂O → Cr(OH)₃ + 3HNO₃

Фільтрування реакційної суміші

Для фільтрування використовується лійка Бюхнера. Так як осад є мілко дисперсним, то слід обрати фільтрувальний папір з малим діаметром пор (наприклад, фільтри з синьою стрічкою). Після фільтрування осад промивається дистильованою водою.

Сушіння та прожарювання осаду

Промитий відфільтрований осад поміщають в заздалегідь нагріту до 363 К сушильну шафу. Сушіння триває біля 30 хвилин. Після чого переносимо висушений осад поміщений в тигель у муфельну піч. Прожарювання проходить в ізотермічному режимі при 873 К. Ця стадія триває одну годину.

Таблетування

Прожарену масу після охолодження подрібнюють та зважують. Виходячи з маси суміші, що йде на таблетування, розраховують масу води та графіту, яку треба додати, аби їх вміст був 5 та 2 % відповідно. Використовуючи матрицю та пуансон, формують таблетки готового каталізатору на таблетувальній машині.