Експериментальна частина

Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 524

Аналіз проводимо для десяти гранул (таблеток, частинок) каталізатора.

Визначення уявної густини: За допомогою лінійки вимірюються габаритні розміри однієї таблетки, обчислюється її об’єм і множиться на 10. Зважуються 10 таблеток на аналітичних вагах. Уявна густина визначається за формулою:

(8.1)

де G_{10 табл.} – маса 10 таблеток, г;

V _{10 табл.} – об’єм 10 таблеток, см³.

Визначення істинної густини: Визначається маса пустого пікнометра (на 5 мл) – G₁. У пікнометр засипаються 10 таблеток каталізатору ( у разі необхідності слабко подрібнені), зважується пікнометр із зразком – G₂.

Пікнометр із зразком переносять у пристрій, схема якого зображена на рисунку 8.2. Посудина (поз. 7), у якій знаходиться пікнометр зі зразком, закривається кришкою (поз. 5), при цьому капіляр (поз. 4) бюретки (поз. 1) входить в пікнометр.

Виконується відкачування повітря протягом 4 хв при відкритому крані (поз. 8) та перекритих кранах (поз. 2) і (поз. 3).

За 1 хв до закінчення вакуумування кран (поз. 3) відкривається. Після закінчення вакуумування кран (поз. 8) перекривається. У бюретку (поз. 1) заливається приблизно 20 см³ бензолу.

Відкривається кран (поз. 2), щоб запустити порцію бензолу (приблизно 5 см³) у частину бюретки між кранами (поз. 2) і (поз. 3).

Перекривається кран (поз. 2), відкривається кран (поз. 3), відбувається запуск бензолу у пікнометр зі зразком.

Таким чином, регулюючи положення кранів (поз. 2) і (поз. 3), виконується заповнення пікнометра зі зразком до мітки (на декілька мм вище мітки, враховуючи занурений у пікнометр капіляр).

Після доведення бензолу до мітки, пікнометр зважується – G₃.

Вивантажується зразок із бензолом, пікнометр піддається обробці дистильованою водою та етиловим спиртом і ставиться на 20 хв до сушильної шафи.

Висушений пікнометр заповнюється бензолом до мітки і зважується на аналітичних вагах – G₄.

Істинна густина визначається за формулою:

(8.2)

де ρ_бенз - густина бензолу, яка при 293 К дорівнює 0,879 г/см³.

Визначення загальної поруватості:

(8.3)

де ρ_уяв – уявна густина, г/см³;

ρ _іст - істинна густина, г/см³.

1 – бюретка; 2,3,8 - кран; 4 – капіляр; 5 – кришка; 6 – пікнометр;

7 – посудина.

Рисунок 8.2 – Схема лабораторної установки

8.3 Методика розрахунків

Приклад розрахунку загальної поруватості для мідькобальтхромового каталізатора

1. Визначення уявної густини

Радіус сферичної частинки r = 2,5 мм = 0,25 см

Об’єм 10 частинок:

cм³

Маса 10 частинок G = 0,9206 г

Уявна густина каталізатору за формулою (8.1):

г/см³

2. Визначення істинної густини

G₁ = 4,9385 г;

G₂ =5,9910 г;

G₃ = 9,5147 ;

G₄ = 8,8050 г.

Істинна густина визначається за формулою (8.2):

г/см³

3. Загальна поруватість визначається за формулою (8.3):