К проведению лабораторных работ43. Культура письменной речи. Ресурс в составе портала «Русское слово» [Электронный ресурс]: http: //www.gramma.ru/. 44. Словари XXI века [Электронный ресурс]: http: //slovari21.ru/. 45. Справочно-информационный портал ГРАМОТА.РУ [Электронный ресурс]: http: //gramota.ru/. 46. Учебно-тренировочные тесты. Выпуск 3 [Электронный ресурс]: http: //www.zlat.spb.ru/CatalogImages/File/pdf/chapters/trentest_ 47. Учебные и методические и материалы по дисциплине «Русский язык и культура речи» для студентов заочной формы обучения [Электронный ресурс]: http: //dofa.ru/open/book/1_russ/titul.htm#ogl.
В.Н. Казин Т.Н. Орлова И.В. Тихонов
Лабораторный практикум По физико-химическим методам анализа Методические указания к проведению лабораторных работ Рекомендовано Научно-методическим советом университета для студентов, обучающихся по специальностям 020201.65 Биология, 020801.65 Экология, 080801.65 Прикладная информатика в химии, направлениям 020800.62 Экология и природопользование, 020100.62Химия Ярославль 2011
УДК ББК Рекомендовано Редакционно-издательским советом университета в качестве План 2011 года Рецензент Кафедра общей и физической химии Казин В.Н. Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа: метод. указания к проведению лабораторных работ / В.Н. Казин, Т.Н. Орлова, И.В. Тихонов; Яросл. гос. ун-т им. П.Г. Демидова.- Ярославль: ЯрГУ, 2011ю - с. Методические указания содержат описание лабораторных работ по спектроскопическим, электрохимическим и хроматографическим методам анализа, сведения о лабораторном оборудовании, химических реактивах и рекомендации по обработке полученных результатов. Рассмотрены условия и области применения методов. В конце каждого раздела приведены контрольные вопросы для собеседования. Составлены в соответствии с учебной программой дисциплины «Физико-химические методы анализа» для студентов факультета биологии и экологии Ярославского государственного университета им. П.Г. Демидова, обучающихся по специальностям 020201.65 Биология, 020801.65 Экология, 080801.65 Прикладная информатика в химии, направлениям 020800.62 Экология и природопользование, 020100.62Химия. УДК ББК Ярославский государственный университет им. П.Г. Демидова Раздел 1. Спектроскопические методы анализа Спектроскопические методы исследования являются наиболее важными и распространенными в практике химического анализа самых разнообразных объектов. Они основаны на способности атомов и молекул вещества испускать, поглощать или рассеивать электромагнитное излучение. Этими методами решаются задачи атомного, молекулярного, функционального (структурно-группового) и фазового анализа. Методы спектроскопии можно классифицировать по ряду признаков. 1. По типу оптических явлений различают спектроскопию испускания, поглощения и рассеяния. Спектроскопию испускания подразделяют на эмиссионную и люминесцентную. 2. В соответствии с диапазонами энергии электромагнитного излучения спектроскопию разделяют на следующие основные виды: g-спектроскопию, рентгеновскую спектроскопию, оптическую спектроскопию (спектроскопия в УФ и видимой областях, а также ИК-спектроскопию), радиоспектроскопию. 3. По изучаемым объектам спектроскопию подразделяют на ядерную, атомную и молекулярную. К ядерной спектроскопии относится аналитическая мессбауэровская спектроскопия, к атомной – атомно-эмиссионная, атомно-флуоресцентная, атомно-абсорбционная, рентгенофлуоресцентная, ЭПР и ЯМР -спектроскопия. К молекулярной спектроскопии относятся электронная, молекулярная абсорбционная спектроскопия (спектроскопия в УФ и видимой областях спектра), ИК-спектроскопия, спектроскопия комбинационного рассеяния (КР), люминесцентная спектроскопия. Молекулярное поглощение подчиняется закону Бугера, справедливому для монохроматического света. Закон Бера для абсорбции (А) представляет собой уравнение прямой, выходящей из нуля в координатах " А – С ": А = ε l C, А - абсорбция вещества (оптическая плотность), безразмерная величина, изменяется от нуля до бесконечности; ε – молярный коэффициент поглощения света, [л/моль см]; l – толщина слоя раствора, поглощающего свет, [см]; C – молярная концентрация раствора, [моль/дм3].
1.1. Основные характеристики электромагнитного излучения
Электромагнитное излучение имеет двойственную природу - оно обладает волновыми и корпускулярными свойствами. К волновым характеристикам относятся частота колебаний, длина волны и волновое число, к квантовым - энергия квантов. Частота колебаний (n) - число колебаний в единицу времени. Единицей частоты служит герц (Гц) или с-1 (1 Гц =1 колебание в секунду). Длина волны (l) есть расстояние между соседними максимумами. Длина волны в Международной системе единиц (СИ) измеряется в метрах (м) и его долях - сантиметрах (см), миллиметрах (мм), нанометрах (1нм=10-9 м), ангстремах (1Å =10-10 м). _ Еще одной весьма удобной величиной является волновое число (n): `n=1/l [см-1]. Волновое число показывает сколько длин волн данного излучения укладывается в 1см. По сложившейся традиции излучение в инфракрасной области определяют в волновых числах. Спектр электромагнитных колебаний удобно разбить на несколько областей (табл. 1). Деление спектра на области важно потому, что взаимодействие излучения с изучаемой системой в каждой из них протекает по различным механизмам и дает разную информацию. Таблица 1 Спектр электромагнитных колебаний
Каждая область электромагнитных колебаний охватывает определенный интервал длин волн и характеризуется определенным уровнем энергии. Энергия электромагнитного излучения определяется соотношением Бора: DЕ=h× n, где h - постоянная Планка, равная 6, 62× 10-34 Дж× с. Как известно из теории колебаний, длина волны связана с частотой и скоростью распространения волны соотношением: n=× c/l, где с - скорость света в вакууме (с=3× 108 м/c). Тогда получаем следующую связь между величинами: _ DЕ=h× n=h× c/l =h× c× n. Количество поглощаемой энергии может иметь только строго определенные значения, т.е. поглощается излучение только определенной частоты. Поглощение излучения, а, следовательно, и энергии происходит в том случае, если квант излучения соответствует разности между двумя энергетическими уровнями облучаемого вещества. В органической химии для исследования строения молекул чаще всего используются следующие области, различающиеся энергией квантов: - наибольшая энергия требуется для возбуждения электронов; эта энергия соответствует излучению в ультрафиолетовой и видимой области (электронная спектроскопия); - меньшие затраты энергии необходимы для изменения колебательных уровней молекулы, связанных с изменением длин связей и углов в инфракрасной области (колебательная спектроскопия); - еще меньшая энергия необходима для переориентации спинов ядер, которая может вызываться квантами радиочастотного излучения (спектроскопия ядерного магнитного резонанса).
|
