Методика проведения работы

Исследуемым раствором является разбавленный водный раствор этилового спирта с концентрацией 1,5 – 5 об. %.

Опыты могут проводиться в двух вариантах:

w при непрерывной работе колонны в режиме «сама на себя», то есть с полным возвратом образующегося дистиллята в верхнюю часть колонны в виде флегмы;

w при непрерывной работе колонны с отбором части дистиллята и непрерывным возвратом ее в куб колонны.

В последнем случае моделируется непрерывная работа промышленных колонн, в которых производится концентрирование исходная смеси.

 

Порядок проведения опытов следующий:

А. Первый вариант работы колонны («на себя»):

1. Проверить уровень жидкости в кубе колонны и отобрать пробу кубовой жидкости через пробоотборный кран 1 в специальную емкость для определения концентрации спирта.

2. Подать воду на охлаждение дефлегматора (около 30…50 делений ротаметра).

3. Вентиль на линии возврата дистиллята в куб колонны закрыть.

4. Включить в сеть подогреватель куба (с разрешения преподавателя).

5. Задать на регуляторе давления (на щите ТРМ 101) величину давления в кубе, указанную преподавателем.

6. C момента появления дистиллята следить за постоянством давления в кубе колонны. В случае «захлебывания» колонны, которое проявляется в появлении брызг дистиллята в линии подачи паров из верха колонны в дефлегматор, необходимо немедленно сообщить об этом преподавателю.

7. Поддерживать постоянной температуру дистиллята, которая возвращается в виде флегмы вверх колонны. Это достигается изменением расхода воды в дефлегматор. Температура флегмы должна поддерживаться в пределах 18…22 ⁰С.

8. При помощи ротаметра флегмы 3 и спиртомера, помещенного внутрь трубки 7, постоянно контролировать расход и концентрацию спирта во флегме. Примерно через 20…30 минут работы колонны «на себя» расход флегмы стабилизируется на определенном уровне, а концентрация спирта достигнет своего максимального значения.

9. После установления в аппарате стационарного режима записать следующие данные:

• производительность колонны по флегме;
• температуру и концентрацию флегмы;
• температуры в кубе колонны, низа колонны, средней части и верха колонны;
• давление в кубе колонны;
• расход и температуру охлаждающей воды до и после дефлегматора.

10. Выключить нагрев колонны и через 10-15 мин после этого прекратить подачу охлаждающей воды в дефлегматор.

15. Сообщить преподавателю об окончании опыта.

 

Результаты опытов занести в таблицу 1

Таблица 1 – Результаты опытов по первому варианту

Название работы:	«Испытание ректификационной колонны»
Дата выполнения работы:
Ф.И.О.
А. Первый вариант работы колонны («на себя»):
Полученные данные	Величина	Размерность
w производительность колонны по флегме
w давление в кубе колонны
w расход охлаждающей воды в дефлегматоре
w температура охлаждающей воды до и после дефлегматора
Температура, 0С	Концентрация спирта, объемные %
кубовой жидкости	пара на выходе из колонны	флегмы на выходе из дефлегматора	флегмы	кубовой жидкости

 

Б. Второй вариант работы колонны с выдачей дистиллята:

После выхода колонны на устойчивый режим работы (смотри п. 9) осторожно при помощи вентиля 4 и ротаметра 3’ устанавливают определенный расход дистиллята, который по трубопроводу направляется в куб колонны 2. Величину расхода определяет преподаватель. После 20 – 30 мин работы устанавливается устойчивый режим работы.

После этого записываются следующие данные:

• производительность колонны по флегме;
• производительность колонны по дистилляту;
• флегмовое число, как отношение производительности по флегме к производительности по дистилляту;
• температуру и концентрацию флегмы и дистиллята;
• температуры в кубе колонны, низа колонны, средней части и верха колонны;
• давление в кубе колонны;
• расход и температуру охлаждающей воды до и после дефлегматора.

Выключить нагрев колонны и через 10-15 мин после этого прекратить подачу охлаждающей воды в дефлегматор.

Результаты опытов занести в таблицу 2.

 

Таблица 2 – Результаты опытов по второму варианту

Название работы:	«Испытание ректификационной колонны»
Дата выполнения работы:
Ф.И.О.
Б. Второй вариант работы колонны с выдачей дистиллята:
Полученные данные	Величина	Размерность
w производительность колонны по флегме
w производительность колонны по дистилляту
w флегмовое число (отношение производительности по флегме к производительности по дистилляту)
w давление в кубе колонны
w расход охлаждающей воды в дефлегматоре
w температура охлаждающей воды до и после дефлегматора
Температура, 0С	Концентрация спирта, объемные %
кубовой жидкости	пара на выходе из колонны	флегмы на выходе из дефлегматора	флегмы	дистиллята