Порядок проведения работы
2.2.1.В перегонный куб загружается (лаборантом) два литра смеси спирта с водой с концентрацией 4% массовых; 2.2.2.Включают обогрев куба (200 В) и подают воду в конденсатор. После того, как закипит смесь в кубе, необходимо установить такой расход охлаждающей воды, который обеспечит полную конденсацию паров, выходящих из колонны, а напряжение устанавливают 100 – 110 В; 2.2.3.Настраивают рефрактометр типа РДУ, т.е. определяют погрешность определения показателя преломления. Для этого наносят 1 – 2 капли дистиллированной воды на полированную грань измерительной призмы, установленной горизонтально. Затем опускают на шарнире камеру осветительной призмы до соприкосновения с камерой измерительной призмы и прижимают их друг к другу рукояткой замка. При этом между гранями осветительной и
Рисунок 5 - Схема ректификационной установки 1 – перегонный куб; 2 – электрообогреватель; 3 – ректификационная колонна; 4 – конденсатор; 5 – кран для отбора проб из конденсатора
измерительной призм образуется тонкий равномерный по толщине слой жидкости. Медленным вращением камеры с измерительной призмой устанавливают, глядя в окуляр микроскопа, четкую границу светотени. Во втором окуляре на визирной сетке микроскопа на отметке измерения появляется цифра, показывающая угол (показатель) преломления. Пользуясь графиком, по показателю преломления определяют погрешность определения исследуемой пробы для определенной температуры, имея ввиду, что концентрация спирта О %. После окончания измерений раскрывают камеры рефрактометра и тщательно их протирают. 2.2.4.Через 20 –30 минут после начала кипения жидкости в кубе, когда установится нормальный тепловой режим и условия смачиваемости насадки, производят отбор проб дистиллята и кубовой жидкости (2 – 5 отборов). Отбор проб (в количестве 10 - 20 мл) чередуют через каждые 20 мин. Сначала отбирают пробу из куба, затем – из приемника дистиллята. При этом следят за кипением смеси в кубе: дистиллят с холодильника должен капать по каплям, не образуя струи, но достаточно часто. При необходимости кипение регулируют вольтметром. 2.2.5.Определение концентрации компонента (этилового спирта) в отобранных пробах производят на рефрактометре типа РДУ, где определяют изменение показателя преломления жидкости в зависимости от концентрации спирта (см.п.2.2.3). 2.2.6.После окончания работы выключают обогрев куба. Воду на конденсатор не закрывают, до тех пор пока не перестанут выделяться пары из куба.
|
