Химический анализС(1/2Cd2+)=r*(Сd2+)/М(1/2Cd2+)=160/56,2=2,85 моль экв/л Рассчитаем, во сколько раз надо разбавить исходный раствор электролита, чтобы после разбавления он имел концентрацию, близкую к концентрации ЭДТА (0,05 н.): n=Сисх(1/2Cd2+)/Сконеч(1/2Cd2+)=2,85/0,05=57 раз, т. е. раствор необходимо разбавить как минимум в 50 раз. Поскольку в распоряжении имелась мерная колба вместимостью 100,00 мл, то надо было взять аликвоту исходного раствора 2,00 мл. Однако, использование небольших аликвот нежелательно из-за снижения точности анализа, поэтому надо сделать промежуточное разбавление. Для этого аликвоту исходного раствора 20,00 мл поместили в колбу вместимостью 100,00 мл и довели до метки дистиллированной водой. При этом концентрация понизилась в 5 раз. Затем 10,00 мл полученного раствора разбавили в мерной колбе до 100,00 мл. При этом концентрация понизилась в 10 раз по сравнению с концентрацией предыдущего раствора и в 50 раз – по сравнению с исходным раствором электролита. Ход выполнения работы и экспериментальные данные Стандартизацию раствора ЭДТА провели по стандартному раствору сульфата цинка аналогично лабораторной работе № 10 [38]: С(1/2 ЭДТА)=0,04865 моль экв/л. В колбу для титрования отобрали пипеткой аликвоту 10,00 мл дважды разбавленного раствора электролита, добавили 20 мл аммиачного буферного раствора для поддержания рН=10, индикатор эриохром чёрный Т на кончике шпателя и оттитровали стандартным раствором ЭДТА. На титрование затрачены следующие объёмы раствора ЭДТА: V1(ЭДТА)=12,30 мл; V2(ЭДТА)=12,35 мл; V3(ЭДТА)=12,50 мл; V4(ЭДТА)=12,25 мл. Третий результат отличается от остальных более, чем на 0,10 мл, поэтому его отбрасываем и проводим усреднение оставшихся данных: Vср(ЭДТА)=(V1+V2+V3)/3=(12,30+12,35+12,25)/3=12,30 мл. Расчёт результатов анализа: По закону эквивалентов рассчитаем концентрацию Сd2+ в титруемом растворе: C(1/2 Сd2+)×V(Cd2+)=C(1/2 ЭДТА)×V(ЭДТА) C(1/2 Сd2+)×10,00=0,04865×12,3 C(1/2 Сd2+)=0,05984 моль экв/л С учётом предварительно сделанных разбавлений концентрация Сd2+ в исходном растворе составляет: Cисх(1/2 Сd2+)=C(1/2 Сd2+)×n=0,05984×50=2,992 моль экв/л Перейдём к массовой концентрации Сd2+ и CdSO4: r*(Сd2+)=С(1/2 Cd2+)×М(1/2 Cd2+)=2,992×56,2=168,2 г/л; r*(CdSO4)=С(1/2Cd2+)×М(1/2CdSO4)=2,992×(208,475/2)= =311,9 г/л Оценка погрешности определения: Истинное значение r*(Сd2+)=170,0 г/л, следовательно анализ выполнен с относительной погрешностью: e=[(170,0–168,2)/170,0] 100 %=1,06 % Список использованной литературы: приводится список.
4.5. ПРИМЕР 5
Название работы: «Определение содержания кадмия в сточных водах» Цель работы – определить ρ*(Сd2+), мг/л. Химико-аналитическая характеристика объекта анализа. Объект анализа – сточные воды. Кадмий является весьма токсичным металлом и его содержание в воде не должно превышать 10 мкг/л [43]. Он может находиться в сточных водах процесса гальванического кадмирования и в сточных водах свинцово-цинковых комбинатов [80]. Согласно [45], реальные сточные воды имеют сложный состав и могут содержать, кроме иона Сd2+, многие катионы и анионы. Поскольку для анализа предложен модельный раствор сточной воды гальваноцеха, то задача намного упрощается и сводится к определению Сd2+ в отсутствие мешающих веществ. Химико-аналитическая характеристика определяемого компонента.Обоснование выбора метода и методики анализа. Химические реакции. Аналогично соответствующим пунктам раздела 4.1.1. Отбор пробы и её подготовка к анализу. Для анализа получена склянка № 4.5.1 с раствором. Содержимое склянки тщательно перемешали. Поскольку концентрация кадмия в растворе неизвестна, то проведём пробное титрование. Далее возможны два варианта: 1. объём титранта больше рекомендуемого; 2. объём титранта меньше рекомендуемого. Вариант 1 На титрование аликвоты исходного раствора 10,00 мл затрачено 27,10 мл 0,05 н. раствора ЭДТА. Следовательно, анализируемый раствор – слишком концентрированный, и надо уменьшить аликвоту. Вариант 2 На титрование аликвоты исходного раствора 10,00 мл затрачено 1,30 мл 0,05 н. раствора ЭДТА. Следовательно, анализируемый раствор – слишком разбавленный. Необходимо либо значительно увеличить аликвоту, либо сконцентрировать раствор путём упаривания. Ход выполнения работы и экспериментальные данные. Аналогично соответствующим пунктам раздела 4.4. Список использованной литературы: приводится список.
4.6. ПРИМЕР 6 Название работы: «Определение содержания кристаллизационной воды в соли СdSO4·nH2O» Цель работы – определить nH2O в формуле кристаллогидрата. Химико-аналитическая характеристика объекта анализа. Объект анализа – кристаллогидрат сульфата кадмия квалификации «ч.д.а.». Сульфат кадмия образует ряд кристаллогидратов, растворимых в воде: СdSO4·H2O, СdSO4·8/3H2O, СdSO4·4H2O и СdSO4·7H2O [5]. При растворении соли в воде образуются ионы Сd2+ и SO42-. Определение любого из ионов позволяет рассчитать содержание кристаллизационной воды. Кроме того, в качестве определяемого компонента может выступать и сама кристаллизационная вода. Согласно [5], кристаллогидрат СdSO4·8/3H2O при температуре 41,5 оС переходит в СdSO4·H2O. При дальнейшем нагревании кристаллизационная вода отщепляется от СdSO4·H2O полностью, и при 108 оС он переходит в СdSO4. 4.6.1. Вариант 1 – анализ СdSO4·nH2O будет проведен по иону Сd2+ Аналогично разделу 4.1.1.
4.6.2. Вариант 2 – анализ СdSO4·nH2O будет проведен по кристаллизационной воде Обоснование выбора метода и методики анализа. Поскольку при температуре >108 оС кристаллизационная вода из соли удаляется, то можно использовать гравиметрический метод отгонки. Для использования прямого метода отгонки (взвешивание отогнанной воды) надо иметь поглотитель и специальную посуду, поэтому целесообразнее использовать косвенный метод отгонки (взвесить образец до и после отгонки). Химическая реакция: 150 °C СdSO4·nH2O ® СdSO4 + nH2O Отбор пробы и её подготовка к анализу. Отбор пробы – аналогично варианту 4.1.1. Исходя из минимально возможного содержания кристаллизационной воды (кристаллогидрат СdSO4·H2O), рассчитаем w(H2O) в кристаллогидрате: w(H2O)=М(H2O)/М(СdSO4·H2O)=18,0153/226,475=0,0795 или 7,95 %. Рассчитаем массу навески кристаллогридрата для проведения анализа. Масса отгоняемой воды должна составлять не менее 0,2 г. Тогда навеска соли СdSO4·nH2O: m(СdSO4·nH2O)=m(H2O)/w(H2O)=0,2/0,0795=2,5157 г. Ход выполнения работы и экспериментальные данные. Взвесили: m(бюкса)=5,2 г (на технических весах), m(бюкса)=5,2195 г (на аналитических весах), m(бюкса с навеской)=7,7 г (на технических весах), m(бюкса с навеской)=7,6983 г (на аналитических весах). По разности определили массу вещества в бюксе: m(бюкса с навеской)–m(бюкса)=7,6983–5,2195=2,4788 г. Открытый бюкс поместили в сушильный шкаф и высушили при 150–170°С. Затем бюкс поместили в эксикатор. Когда бюкс охладился до комнатной температуры, его закрыли крышкой и взвесили. Операцию проводили несколько раз до достижения постоянной массы: m(бюкса с СdSO4)=7,2345 г. Расчёт результатов анализа: Рассчитаем массу отогнанной H2O и безводного СdSO4: m(H2O)=m(бюкса с навеской)–m(бюкса с СdSO4)= =7,6983–7,2345=0,4638 г. m(СdSO4)=m(бюкса с СdSO4)–m(бюкса)= =7,2345–5,2195=2,0150 г Определим количество вещества H2O и СdSO4 в навеске: n(H2O)=m(H2O)/М(H2O)=0,4638/18,0153=0,0258 моль n(СdSO4)=m(СdSO4)/М(СdSO4)=2,0150/208,475=0,0097 моль Найдем отношение: n(H2O)/n(СdSO4)=0,0258/0,0097=2,67 Из предложенного ряда кристаллогидратов полученное отношение соответствует соли СdSO4·8/3H2O. Список использованной литературы: приводится список.
5. Предметно-тематический указатель рекомендуемой литературы
5.1 Химические энциклопедии, словари и справочники
1. Химия: Большой энциклопедический словарь / Под ред. И.Л. Кнунянца. 2. Химия: Справочное руководство / Под ред. Ф.Г Гаврюченкова. 3. Химия: Пер. с нем. Справочник. 4. Химия: Справочник. 5. Справочник химика. В 2-х т. 6. Справочник по химии. 7. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. 8. Алимарин И.П. Справочное пособие по аналитической химии. 9. Химия: Справочное руководство. ГДР. 10. Справочник химика-аналитика.
5.2. Общие руководства по химическому анализу
11. Шарло Г. Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений. В 2 ч. 12. Гиллебранд В.Ф., Лендель Г.Э. Практическое руководство по неорганическому анализу.
5.3. Литература по отдельным методам анализа
13. Берка А., Вултерин Я., Зыка Н. Новые редоксметоды в аналитической химии. 14. Шварценбах Г., Флашка Г. Комплексонометрическое титрование. 15. Пршибил Р. Аналитическое применение этилендиаминтетрауксусной кислоты и родственных соединений. 16. Комплексные соединения в аналитической химии: Теория и практика применения / Ф. Умланд, А. Янсен, Д. Тирил, Т. Вюнш.
5.4. Учебники и учебные пособия, в которых приведено описание лабораторных работ
5.4.1. Учебники и учебные пособия
17. Алексеев В.Н. Курс аналитической химии. 18. Алексеев В.Н. Количественный анализ. 19. Крешков А.П. Основы аналитической химии. 1,2 ч. 20. Бабко А.К., Пятницкий И.В. Количественный анализ. 21. Лайтинен Г.А., Харрис В.Е. Химический анализ. 22. Аналитическая химия. Химические методы анализа / Под ред. О.М. Петрухина. 23. Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии. В 2 ч. 24. Пиккеринг У.Ф. Современная аналитическая химия. 25. Зенчик В.П. Аналитическая химия. 26. Литвинов Я.М. Аналитическая химия. 27. Шапиро С.А., Шапиро М.А. Аналитическая химия. 28. Посыпайко В.И. и др. Химические методы анализа. 29. Пискарева С.К. и др. Аналитическая химия. 30. Керейчук А.С., Петухова Э.Е. Аналитическая химия. 31. Аналитическая химия / И.А. Попадич, С.Е. Траубенберг, Н.В. Осташенкова, Ф.А. Лысюк. 32. Посыпайко В.И., Васина Н.А. Аналитическая химия и технический анализ. 33. Годовская К.И. и др. Технический анализ. 34. Писаренко В.В., Захаров Л.С. Основы технического анализа.
5.4.2. Практикумы и методические указания
35. Коренман Я.И. Практикум по аналитической химии: титриметрические методы анализа. 36. Васильев В.П. и др. Практикум по аналитической химии. 37. Моросанова С.А., Прохорова Г.В., Семеновская Е.Н. Методы анализа природных и промышленных объектов. 38. Химические методы анализа. Методические указания к лабораторным занятиям по дисциплине «Аналитическая химия» (на бел. и рус. языках). 39. Количественный анализ: Методические указания к выполнению лабораторных работ по аналитической химии для студентов химико-технологических факультетов 40. Методы кислотно-основного титрования: Методические указания к лабораторным работам. 41. Оксредметрия: Методические указания к выполнению лабораторных работ / Сост. К.Г. Боголицын и др. 42. Методические указания по курсу «Аналитическая химия» / В.А Якубович и др.
5.5. Отраслевые руководства по анализу и справочники
5.5.1. Анализ природных и сточных вод, почв
43. Справочник по свойствам, методам анализа и очистке воды: в 44. Инструкция по отбору проб для анализа сточных и поверхностных вод. 45. Лурье Ю.Ю. Унифицированные методы анализа вод. 46. Лурье Ю.Ю Аналитическая химия промышленных сточных вод. 47. Лурье Ю.Ю, Рыбникова А.И. Химический анализ производственных сточных вод. 48. Таубе П.Р., Баранова А.Г. Практикум по химии воды. 49. Химия и микробиология природных и сточных вод: Учебное пособие / Под ред. М.Ф. Максимова. 50. Рациональное использование и очистка сточных вод на машиностроительных предприятиях / В.М. Макаров, Ю.П. Беличенко, В.С. Галустов, А.И. Чуфаровский. 51. Вода и сточные воды в пищевой промышленности / Под ред. В.М. Каца. 52. Грушко Я.М. Вредные органические соединения в промышленных сточных водах. 53. Основные свойства нормируемых в воде органических соединений / Под ред. М.М. Сенявина и Б.Ф Мясоедова. 54. Аринушкина Е.В. Руководство по химическому анализу почв.
5.5.2. Аналитический контроль в производстве пищевых продуктов
55. Химический состав пищевых продуктов. Справочник. В 2 ч. / Под ред. И.М. Скурихина, М.Н. Волгарева. 56. Химический состав пищевых продуктов: Справочные таблицы содержания основных пищевых веществ и энергетической ценности пищевых продуктов / Под ред А.А Покровского. 57. Пищевая химия: Учебник для вузов / Ред. А.П. Нечаев. 58. Исследование продовольственных товаров / В.И.Базарова и др. 59. Руководство по методам анализа качества и безопасности пищевых продуктов / Ред. И.М. Скурихин, В.А. Тутельян. 60. Смирнов В.А Пищевые кислоты: Лимонная, молочная, винная.
5.5.3. Анализ органических веществ
61. Свойства органических соединений: Справочник / Под ред. А.А. Потехина. 62. Эшворт М.Р.Ф. Титриметрические методы анализа органических соединений. В 2 ч. 63. Аникин А.Г., Дугачева Г.М. Определение чистоты органических веществ.
5.5.4. Аналитический контроль в технологии органического синтеза и производстве пластмасс, резин, лаков и красок и нефтехимической промышленности
64. Справочник нефтехимика. В 2-х т. / Под общ. ред. С.К. Огородникова. 65. Справочник по красителям, лакам и краскам, применяемым в производстве резиновых изделий. 66. Справочник по пластическим массам / Под ред. М.И. Гарбара. 67. Гурова Т.А. Технический анализ и контроль производства пластмасс. 68. Неметаллические материалы. Справочник / Под ред. Н.И. Суслова.
5.5.5. Аналитический контроль в производстве минеральных
69. Справочник по удобрениям / Под ред. Т.Н. Кулаковской. 70. Справочник по минеральным удобрениям. Теория и практика / Под ред. М.В. Каталымова. 71. Позин М.Е. Технология минеральных удобрений. 72. Олкок Г. Фосфоразотистые соединения. 73. Исследование в области химии и технологии фосфора и фосфорсодержащих продуктов / Под ред. В.М. Кириллова, Е.А. Фоминой. 74. Анализ фосфорсодержащих продуктов. Методические указания к лабораторным работам. 75. Справочное руководство по катализаторам для производства аммиака и водорода / Под ред. В.П Семенова. 76. Лазарев В.Б. и др. Химические и физические свойства простых оксидов металлов. 77. Лисичкин Г.В., Юффа А.Я. Гетерогенные металлокомплексные катализаторы. 78. Ермаков Ю.И. Закрепленные комплексы на окисных носителях в катализе. 79. Технология катализаторов / И.П. Мухленов.
5.5.6. Аналитический контроль в электрохимическом производстве
80. Справочник по электрохимии / Под ред. А.М. Сухотина. 81. Неметаллические материалы. Справочник / Под ред. Н.И. Суслова. 82. Анализ электролитов и растворов / Для гальванических и химических покрытий / Л.И. Никандрова и др. 83. Аверьянов Е.Е. Справочник по анодированию.
5.5.7. Аналитический контроль в производстве неметаллических тугоплавких материалов (стекло, керамика, вяжущие материалы, минеральное сырье)
84. Неметаллические материалы. Справочник / Под ред. Н.И. Суслова. 85. Справочник по производству стекла. В 2-х т. / Под ред. И.И. Китайгородского и С.И. Сильвестровича. 86. Панасюк В.И Химический анализ стекла и сырьевых материалов. 87. Панасюк В.И. Химический контроль производства стекла. 88. Справочник по производству цемента / Под ред. И.И. Холина. 89. Бобкова Н.М., Дятлова Е.М., Куницкая Т.С. Общая технология силикатов. 90. Анализ минерального сырья / Под общ. ред. Ю.Н. Книпович, Ю.В. Морачевского. 91. Алимарин И.П., Фрид Б.И. Количественный микрохимический анализ минералов и руд. 92. Химический анализ силикатных материалов. Методическое пособие / Под ред. А.К. Баева. (Хранится на кафедре аналитической химии). 93. Пищ И.В., Масленникова Г.Н. Керамические пигменты. 94. Авербух А.Я., Богушевская К.К. Из чего, как и что получается.
5.5.8. Химический контроль качества полиграфических материалов
95. Журба Ю.И. Краткий справочник по фотографическим процессам и материалам: Свойства черно-белых и цветных галогенсеребрянных и несеребрянных светочувствительных материалов и процессы химико-фотографической обработки. 96. Закс. И.М. Фотоматериалы и их обработка: Справочное пособие. 97. Редько А.В. Основы фотографических процессов. Теория и практика. 98. Неблит К.Б. Фотография, ее материалы и процессы. 99. Редько А.В. Специальные процессы обработки кинофотоматериалов. 100. Журба Ю.И. Лабораторная обработка фотоматериалов. 101. Картужанский А.Л., Красный-Адмони Л.В. Химия и физика фотографических процессов.
5.6. Книги из серии «Аналитическая химия элементов», справочники по химии элементов
102. Неорганические соединения хрома: Справочник. 103. Лаврухина А.К., Юкина Л.В. Аналитическая химия хрома. 104. Аналитическая химия фосфора / Под ред. Ю.С. Ляликова. 105. Мышляева Л.В., Краснощеков В.В. Аналитическая химия кремния. 106. Живописцев В.П., Селезнева В.А. Аналитическая химия цинка. 107. Волынец В.Ф. Аналитическая химия азота. 108. Подчайнова В.Н., Симонова Л.Н. Аналитическая химия меди. 109. Пятницкий И.В. Аналитическая химия кобальта. 110. Коренман И.М. Аналитическая химия калия.
5.7. Литература по анализу неизвестного вещества
111. Алексеев В.Н. Курс качественного химического полумикроанализа. 112. Крешков А.П. Курс аналитической химии. 1 ч. 113. Клячко Ю.А., Шапиро С.А. Курс химического качественного анализа. 114. Жаркова Т.М., Петухова Э.Е. Аналитическая химия. Качественный анализ. 115. Предметный указатель согласованных лабораторных методик измерения концентрации загрязняющих веществ в промышленных выбросах по веществам / В.Б. Миляев, Н.Н. Звягина, Е.Н. Семенюк и др. 116. Аналитическая химия. Качественный анализ. Методические указания к лабораторным занятиям к дисциплинам «Аналитическая химия» и «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа».
Химический анализ
|
