ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 6

Тема. Спектральні методи дослідження

Мета заняття Ознайомити студентів з використання в товарознавстві продовольчих товарів спектроскопічних методів дослідження. Навчити студентів проводити оцінку якості товарів з допомогою колориметричного метода

 

Час роботи студентів при підготовці до лабораторних занять

Самостійна робота - 2 години

Робота в лабораторії з відпрацювання теми – 2 години

Завдання для самостійної роботи з підготовки до лабораторної роботи

Вивчити метод спектрофотометрії. Провести аналіз літератури з частоти використання та навести приклади використання для оцінки якості продовольчих товарів спектроскопії, колориметрії, фотоколориметрії, спектрофотометрії, нефелометрії. Законспектувати.

 

Завдання 1. Ознайомитись з спектральними методами дослідження продовольчих товарів

Методи спектрального аналізу широко використовується у контролі якості харчових продуктів, якщо необхідно швидко (за кілька хвилин) визначити елементний склад зольного залишку.

Ці методи є високочуттєвими, точними, не вимагають затрат на виконання занадто багато часу, реактивів та дослідного матеріалу. Їх висока продуктивність і можливість повної автоматизації процесу аналізу особливо важливі в умовах поточного автоматизованого виробництва на сучасних підприємствах харчової промисловості та при контролі якості і безпеки продовольчих товарів

Принципово всі спектральні методи влаштовані однаково й діляться на емісійні, адсорбційні та люмінесцентні методи

Емісійний аналіз.

З допомогою емісійного аналізу визначається, в основному, кількісний вміст макро- та мікроелементів, металів. З його допомогою можна швидко встановити і кількісний склад макро- і мікроелементів, особливо металів. Також за допомогою спектрального аналізу можна встановити наявність забруднення продуктів радіонуклідами й важкими металами.

Сутність емісійної спектроскопії полягає в тому, що дослідний зразок (продукт чи його проба) вносять до джерела випромінювання де він випарюється. При цьому молекули речовини дисоціюють на атоми, які іонізуються та збуджуються У збудженому стані атоми газів віддають свою енергію у вигляді фотонів, які реєструються випромінюванням, спектр якого реєструється за допомогою спектрального приладу. Після випромінювання, його спектр розшифровується, тобто встановлюють довжину хвиль спектральної лінії й елементний склад проби, порівнюючи їх з еталонними спектрами відомих речовин.

Абсорбційний аналіз

Абсорбційний аналіз досліджує дає уявлення про поглинальну (абсорбцію) здатність речовин.

При дослідженні якості харчових продуктів абсорбційний аналіз застосовують, головним чином, для якісного та кількісного визначення складових компонентів продукту, що характеризують харчову та біологічну цінність (білки, вуглеводи, жири, вітаміни, кислоти, пектинові, фенолові з'єднання, мінеральні елементи н ін.) й для оцінки глибини процесів, що протікають в товарах при виробництві й зберіганні (ступінь денатурації білків, окислення жирів, окислення і т. п.). Його також використовують для встановлення якісного та кількісного складу окремих речовин і їх сумішей, розшифровки будови й просторової структури молекул, вивчення змін складу сумішей та структури молекул під впливом різних чинників.

На відміну від емісійного аналізу, в аналізі абсорбції спектри поглинання характеризують стан молекул, а не атомів речовини. Тому абсорбційний аналіз часто називають молекулярною спектроскопією.

Речовину, яка досліджується методом абсорбційного аналізу не вводять в джерело й не піддають збудженню, випромінювання взаємодіє переважно з молекулами речовини, що знаходяться в початковому, не збудженому стані

Суть його полягає в тому, що випромінювання від джерела спочатку проходить спектральний прилад, який виділяє з нього окремі більш менш вузькі ділянки спектру, а потім фільтроване випромінювання пропускається через досліджуваний зразок при чому відбувається часткове віддзеркалення, розсіяння і поглинання світлового потоку досліджуваного зразка. За зміною інтенсивності світлового потоку судять про природу й вміст речовин в дослідній пробі

Залежно від виду поглинаючих випромінювань часток абсорбційний аналіз підрозділяють на:

· атомно-абсорбційну спектроскопію, коли поглинання здійснюється атомами речовини в основному, не збужденому стані

· молекулярну спектроскопію, в якій часточкою. Що поглинає є недисоційовані молекули в основному –базисному стані.

За характером реєстрованого випромінювання, що реєструється, техніки вимірювань й використовуваною апаратурою в аналізі абсорбції виділяють наступні групи методів:

· колориметричні (ступінь ослаблення світлового потоку, що пройшов через речовину, визначається візуально в порівнянні із стандартом, еталоном);

· фотоколориметричні ( поглинання фільтрувального випромінювання й фотоелектрична реєстрація світлових потоків, що пройшли через дослідний та стандартний розчини);

· спектрофотометричні ( через дослідний та стандартний розчин пропускається монохроматичне випромінювання, а світло поглинання реєструється й вимірюється фотоелектрично);

· нефелометричні ( фотоелектрична реєстрація розсіяння випромінювання джерела при проходженні його через неоднорідну, дисперсну систему);

· турбодиметричні ( реєструються поглинання світла звішеними часточками джерела випромінювання після проходження його через дисперсну систему).

 

Завдання 2 Ознайомитись з фотоколориметричним методом дослідження

Задача фотоколориметрії – визначення вмісту речовини в розчині. Фотоколориметричний метод базується на вибірковому поглинанні речовиною, яка досліджується, монохроматичного світла. Забарвлення дослідної розчиненої речовини може бути природним або отриманим при його взаємодії із специфічними реактивами.

У фотоелектроколориметрах монохроматичне світло виділяють кольоровими світлофільтрами в досить широкій ділянці спектру.

Зміна інтенсивності світлового потоку при проходженні його через забарвлену речовину вимірюється фотоелементами. Кожна забарвлена речовина характеризується спектром поглинання.

Вміст речовини, що досліджується визначають безпосередньо у дослідному розчині або після попереднього розведення чи титрування.

При проведенні фотоелектроколориметрії не потрібні стандартні розчини для порівняння з дослідним зразком. Достатньо приготувати одну серію розчинів з відомою та різною концентрацією речовини яку визначають, встановити залежність сили фотоструму від концентрації стандартних розчинів і побудувати графік цієї залежності. Користуючись графіком залежності сили струму від концентрації, визначають концентрацію розчину, що досліджується.

Фотоколориметричні методи в лабораторній практиці харчових виробництв застосовуються, головним чином, для визначення концентрацій компонентів продукту, що мають вибірковим поглинанням у видимій області спектру, тобто що мають забарвлення. Якщо компонент, що досліджується, не має власного забарвлення, його забарвлюють з допомогою реакцій із специфічними фотометричними реагентами.