Вивчення дугового спектра заліза
Стаціонарний стилоскоп "Спектр" призначений для швидкого візуального якісного та напівкількісного спектрального аналізу чорних та кольорових сплавів у видимій області спектра. Стилоскоп використовується для експресних аналізів, до точності яких не надається високих вимог. Існує можливість аналіза тонкого дроту, стрічки, зразків малої маси з легкоплавких сплавів (на основі олова, свинцю та ін.), визначення малих вмістів марганцю, хрому, никелю, кобальту, титану, вольфраму, молібдену, важкозбуджуваних елементів: вуглецю та сіліцію від 0,10 %, сірки від 0,02 % та інших елементів в сталях та сплавах. Прилад може бути використований на складах при контролі матеріала, в експрес-лабораторіях літейних цехів, в НДІ. Анализ с помощью стилоскопа заключается в следующем: между анализируемым образцом и электродом зажигается электрическая дуга или искра. Излучение направляется трехлинзовым осветителем на щель прибора. Наблюдатель рассматривает в окуляр спектр анализируемого сплава. Оптическая схема. Стилоскоп построен по автоколлимационной схеме с горизонтальным расположением элементов. Свет от дуги с помощью линзовой системы, отражательной призмы 8 проектируется на объективы 9, 10 с увеличением 4, 5. Полученный параллельный пучок света попадает на диспергирующие призмы 11 и 12. Большой катет призмы 12 с преломляющим углом 31° посеребрен, поэтому лучи отражаются от него, проходят в обратном направлении через призмы на объектив и попадают на прямоугольную призму 13, зеркало 14, которое направляет их в окуляр. Средняя линза 4 осветительной системы сделана сменной, она вводится на оптическую ось перемещением рукоятки на кожухе прибора. При одном положении рукоятки щель освещается равномерно, при другом – осветительная система дает изображение источника света в плоскости щели стилоскопа, что необходимо для наблюдения слабых спектральных линий, в частности линий неметаллических примесей. Оптическая схема прибора приведена на рис. 1.
Рис. 1. Оптическая схема стационарного стилоскопа: 1-7, 9, 10 - линзы; 8 - отражательная призма; 11, 12 - диспергирующие призмы; 13 - прямоугольная призма; 14 - зеркало; 15 - фотометрический клин; I - источник света; П - ось вращения призмы
Спектр железа имеет большое количество линий. Они хорошо изучены и являются своеобразной шкалой при определении положения неизвестных линий элементов в спектре исследуемого сплава. С помощью шаблона устанавливают расстояние от электрода до образца - 1,5 мм. На столик помещают анализируемый образец, поверхность которого должна быть очищена от следов окалины и всякого рода пороков. Поверхность образца должна быть расположена на уровне поверхности стола так, чтобы она перекрывала отверстие в столе. По мере обгорания электрод необходимо зачищать напильником или срезать на токарном станке. В качестве второго электрода используют медный дисковый электрод. Дня получения режима дуги необходимо переключатель 11 поставить в положение, соответствующее выбранному значению поджига фазы (90°), переключатель 12 поставить в положение I, соответствующее поджигающему импульсу; переключатель 10 - в положение 0, переключатель 8 - в положение II, переключатель 7 - в положение "ВЫКЛ", переключатель 9 – в положение, соответствующее выбранному значению индуктивности (40 мкГц). Так можно изменять от 1 до 10 А с помощью рукоятки приставки. Обычно достаточна сила тока 2-4 А. При этом необходимо следить за показанием амперметра (рис. 2). Глядя в окуляр прибора, маховичком 4 приводят на середину поля зрения требуемую область спектра (таблица).
Рис. 2. Передняя панель стилоскопа "Спектр": 1 - съемная крышка; 2-рукоятка фокусировки спектра; 3 - окуляр; 4 - барабан (регулировка длины волны); 5 - диафрагма; 6 - рукоятки регулировки положения электрода; 7 - переключатель режима источника возбуждения; 8 – переключатель комбинированного разряда; 9 - переключатель, изменяющий величину индуктивности; 10 - переключатель, изменяющий величину емкости; 11 - переключатель фазы поджига; 12 - переключатель количества импульсов; 13 - сигнальная лампа.
Установкой окуляра добиваются максимальной резкости спектральных линий, после чего приступают к обнаружению примесей и оценке содержания элементов в анализируемом образце. Каждому химическому элементу соответствуют определенные линии спектра излучения. Следовательно, присутствие в спектре линий данного элемента указывает на наличие его в анализируемом образце. По яркости спектральных линий можно нудить о количестве вещества в анализируемом образце. При рассмотрении спектра железа нетрудно заметить несколько характерных групп линий. В фиолетовой области спектра от 425,0 до 433,7 нм можно наблюдать около десяти довольно ярких линий, большинство из которых расположено на равных расстояниях друг от друга. Например, три линии: 425,0, 426,0 и 427,2 нм. Сравнительно недалеко находятся 3 яркие линии: 438,4; 440,4; 441,5 нм. Обращает на себя внимание голубая область от 450,0 до 460,0 нм, где содержатся три яркие линии 542,5; 452,8; 453,1 нм. Эти линии отчетливо выделяются на сравнительно бледном линиями участке спектра.
Спектральные линии элементов-примесей
Между голубой и зеленой областями спектра хорошо заметны три яркие двойные линии: 487,0; 489,0; 492,0 нм. В желтой области спектра хорошо запоминаются 2 группы из трех линий: 549,7; 550,1 и 550,7 нм; 557,0; 557,3 и 557,6 нм. В промежутке между этими группами ярких линий не содержится. Перечисленные выше линии сравнительно легко разыскиваются в спектре, благодаря своему характерному расположению, и являются вехами, по которым находят более сложные скопления линий. Умение ориентироваться в спектре железа очень важно при выполнении анализа. По результатам работы строят дисперсионную кривую стилоскопа, откладывают на оси ординат длины волн спектральных линий в нанометрах, а по оси абсцисс - соответствующие этим линиям деления барабана. При помощи дисперсионной кривой можно приближенно определять длины волн неизвестных спектральных линий и по ним идентифицировать элементы в исследуемом образце.
Литература 1. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 ч. Физико-химические методы анализа. - М.: Высш. шк., 1989. - Ч.2. - 384 с. 2. Методы обнаружения и разделения элементов (Практическое руководство) / Под ред. И.П. Алимарина. - М.: Изд-во Моск. ун-та, 1984. - 208 с. 3. Физико-химические методы анализа. Практическое руководство / Под ред. В.Б. Алесковского. - Л.: Химия. Ленингр. отд-ние, 1988. - С. 93-108. 4. Практикум по физико-химическим методам анализа / Под ред. О.М. Петрухина. - М.: Химия, 1987. - С. 7-25. 5. Таблицы спектральных линий / А.Н. Зайдель, В.К. Прокофьев, С.М. Райский и др. -.М.: Наука, 1977. - 798 с. 6. Русанов А.К., Ильясова Н.В. Атлас пламенных, дуговых и цикловых спектров элементов. - М.: Госгеоиздат, 1958. - 150 с.
|
