Определение точки эквивалентности
5.1. В верхней части графика рН–Время маркером <dpH/dT>; задают диапазон дифференцирования, выделяя область скачка рН. Далее используют зависимость d/dT–Время (нижнюю дифференциальную кривую), представляющую собой пик с максимумом в точке перегиба кривой, или в точке эквивалентности. 5.2. По дифференциальной кривой найти точное значение времени в максимуме пика Tmax (для этого увеличить соответствующий участок кривой передвижением курсора мышки при нажатой левой клавише от верхнего левого угла предполагаемого увеличения к нижнему правому углу. Операцию увеличения масштаба рисунка можно проводить до тех пор, пока значение интересующего параметра не будет определено с необходимой точностью. Чтобы вернуться к прежнему виду кривой, нужно выделить курсором мышки правую нижнюю произвольную точку, нажать левую клавишу мышки и переместить курсор в верхнюю произвольную точку). 5.3. Открыть страницу «От времени» и определить рН в точке эквивалентности по графику рН–Время. 5.4. Открыть страницу «От V титранта» с интегральной кривой и для найденного значения рНТ.Э найти V Т.Э по графику рН–Объем титранта.
По результатам титрования строят интегральную и дифференциальную кривые титрования, рассчитывают нормальность (N) раствора NaOH:
III. Определение содержания хлористоводородной и уксусной кислот Контрольную задачу получают в двух параллелях (2 стакана на 100-150 мл). 1. Определение суммарного содержания хлористоводородной и уксусной кислот проводят в водной среде (1-я параллель). Анализируемый раствор разбавляют до 100 мл дистиллированной водой и оттитровывают раствором щелочи до рН 12-12.5 (см. п. 3 «Выполнение измерений»). Определяют точку эквивалентности, записывают полученные результаты в «Архив». По виду кривой титрования убеждаются в отсутствии четкого первого скачка потенциала, что не позволяет установить точный расход щелочи на титрование хлористоводородной кислоты. Объем раствора щелочи, соответствующей суммарному содержанию обеих кислот (V1) находят по второму скачку потенциала. 2. Определение содержания хлористоводородной кислоты проводят в водно-ацетоновой среде (2-я параллель). К анализируемому раствору прибавляют 25 мл дистиллированной воды, 25 мл ацетона (вода:ацетон = 1:1) и оттитровывают раствором щелочи (см. п. 3 «Выполнение измерений»). Определяют точку эквивалентности, записывают полученные результаты в «Архив». Убеждаются в наличии двух четких скачков потенциала на кривой титрования. Объем раствора щелочи, соответствующий содержанию хлористоводородной кислоты (V2), находят по первому скачку потенциала. Рассчитывают содержание хлористоводородной кислоты в граммах. Содержание в граммах уксусной кислоты рассчитывают по разности объемов титранта, затраченных на суммарное титрование обеих кислот в водной среде и на титрование хлористоводородной кислоты в водно-ацетоновой среде (V1-V2). Форма записи результатов титрования:
|
