Лабораторная работа № 23.

ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА(III) В ВИДЕ ТРИСУЛЬФАСАЛИЦИЛАТА ЖЕЛЕЗА(III)

Лабораторная работа № 23.

 

Сущность работы:

Железо(III) образует с сульфосалициловой кислотой ряд комплексных соединений в зависимости от кислотности раствора. При рН 9-11,5 образуется комплекс состава 1:3, растворы которого окрашены в желтый цвет: λ; _max = 400-430 нм.

 

МАТЕРИАЛЬНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ:

Реактивы:

1. Железо-аммонийные квасцы, ч.д.а.

2. Сульфосалициловая кислота, 20%-ный раствор

3. Аммоний хлористый, 2 Н. р-р.

4. Кислота соляная, концентрированная.

5. Аммиак водный (10% р-р).

Лабораторная посуда:

1. Колбы мерные емкостью 50 мл

2. Пипетки градуированные емкостью 1, 2, 5 и 10 мл

Приборы:

1. Фотоэлектроколориметр

2. Весы аналитические

 

Методика работы

1. Приготовление стандартного раствора железа(III) с концентрацией 0,1 мг/мл

Навеску железоаммонийных квасцов, необходимую для приготовления стандартного раствора, вычисляют по формуле:

, г

где m – навеска NH₄Fe(SO₄)₂ • 12H₂O, г;

T – титр железа(III) в стандартном растворе, мг/мл;

V– общий объем стандартного раствора железа(III), мл;

M – мольная масса железа, равная 55,85 г/моль;

M´– мольная масса NH₄Fe(SO₄)₂ • 12H₂O, равная 482,21 г/моль.

Взятую на аналитических весах навеску, точно равную вычисленной, количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют небольшое количество дистиллированной воды и 1 мл концентрированной серной кислоты и растворяют соль при нагревании. После охлаждения раствор доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

2. Приготовление рабочего стандартного раствора железа(III) с концентрацией 0,005 мг/мл

Рабочий раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. Для этого отбирают 5 мл стандартного раствора железа(III) с концентрацией 0,1 мг/мл и доводят дистиллированной водой до метки в колбе на 100 мл. 1 мл полученного раствора содержит 0,005 мг железа.