В колбу Вюрца (250 см3), снабженную воронкой и соединенную с холодильником Либиха (рис. В.5), вливают 5 см3 этилового спирта и 5 см3 концентрированной серной кислоты и нагревают на электрической плитке с закрытой спиралью до 110-120°С. (На этом этапе не следует сильно перегревать смесь спирта с серной кислотой, так как это может привести к разложению и обугливанию спирта и выделению едких паров диоксида серы (IV). Место капельной воронки на этом этапе заменяет термометр. Как только эта температура будет достигнута, начинают постепенно приливать из капельной воронки смесь 40 см3 ледяной уксусной кислоты и 40 см3 спирта с такой скоростью, с какой отгоняется образующийся эфир, при этом должна поддерживаться температура 110-120°С, так как при более высокой температуре образуется диэтиловый эфир.
После окончания реакции содержимое приемника переносят в делительную воронку и промывают концентрированным раствором соды для удаления уксусной кислоты (проба на лакмус). Раствор углекислого натрия следует прибавлять постепенно, так как жидкость сильно вспенивается выделяющимся диоксидом углерода. Затем отделяют нижний водный слой, а верхний эфирный слой встряхивают с насыщенным раствором хлористого кальция (8 г хлористого кальция в
8 см3 воды) для удаления непрореагировавшего спирта (с первичными спиртами хлористый кальций дает кристаллическое молекулярное соединение
СаСl2 ×2С2Н5ОН, которое нерастворимо в уксусноэтиловом эфире).
Снова отделяют верхний эфирный слой и сушат его безводным сернокислым натрием (не менее 2-х часов). После высушивания эфир перегоняют на водяной бане из колбы Вюрца с водяным холодильником (рис. В.2). При 71-75°С будет отгоняться смесь спирта и уксусноэтилового эфира, а при 75-78°С – сравнительно чистый уксусноэтиловый эфир.
