Синтез 2-метилбутанола-2
Колбу с полученным магнийбромэтилом охлаждают ледяной водой, при перемешивании и охлаждении из капельной воронки приливают по каплям раствор После того как весь ацетон прибавлен, охлаждение прекращают, дают колбе нагреться до комнатной температуры, а затем нагревают 30 минут на водяной бане, подогретой до 40°С. Снова охлаждают колбу ледяной водой и при перемешивании осторожно приливают через капельную воронку раствор 35 г хлорида аммония в 150 см3 воды (примечание 3) для гидролиза алкоголята. После разложения и полного растворения соли магния отделяют эфирный слой от водного в делительной воронке, а водный слой дважды экстрагируют эфиром (по 30 см3). Эфирный слой и вытяжки сливают в сухую колбу и сушат прокаленным поташом. Эфирный слой отфильтровывают, отгоняют эфир, а остаток переливают в небольшую круглодонную колбу с дефлегматором и перегоняют 2-метилбутанол-2, собирая три фракции: первая – 70-95°С, вторая – 95-105°С и третья – 105-110°С. Первую фракцию (предгон) отбрасывают, а вторую и третью объединяют. При вторичной перегонке второй и третьей фракций собирают основную фракцию в пределах 100-104°С. Выход 2 -метилбутанола-2 16-18 г 2-метилбутанол-2 – бесцветная подвижная жидкость с сивушным запахом, ограниченно растворимая в воде; Т кип = 101,8°С.
|
