Выполнение синтеза. В стакан емкостью 200 см3, помещенный в водяную баню с холодной водой, снабженный термометром, доходящим до дна стакана

В стакан емкостью 200 см³, помещенный в водяную баню с холодной водой, снабженный термометром, доходящим до дна стакана, помещают 11,3 см³ азотной кислоты и при охлаждении и перемешивании осторожно добавляют 14,3 см³ серной кислоты. Затем к смеси кислот небольшими порциями, при перемешивании прибавляют 16,7 г тонко растертого нафталина. Добавление последнего ведут с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 50°С, в случае необходимости стакан охлаждают проточной водой.

Так как нафталин нитруется при температуре, лежащей ниже температуры его плавления, перед реакцией необходимо тщательно растереть его; в противном случае выход продукта окажется пониженным. При несоблюдении температурного режима наряду с 1-нитронафталином могут получаться в значительном количестве 1,5- и 1,8-нитронафталины.

После добавления всего количества нафталина реакционную массу выдерживают в водяной бане в течение 1 часа при 60°С, постоянно перемешивая содержимое стакана, при этом выделяются ядовитые окислы азота. Затем реакционную массу выливают в стакан на 500 см³, содержащий 200 см³ холодной воды, при этом 1-нитронафталин застывает в виде лепешки, плавающей на поверхности раствора.

Водно-кислотный слой сливают, а сырой 1-нитронафталин кипятят несколько раз по 15 минут в стакане с 100 см³ воды. После каждого кипячения воду сливают. Продукт кипятят до тех пор, пока жидкость не перестанет показывать кислую реакцию. Расплавленный 1-нитронафталин при энергичном перемешивании выливают тонкой струей в стакан с 200 см³ холодной воды, в которой он застывает в виде красноватых шариков.

Осадок отфильтровывают на установке для вакуум-фильтрования (рис. В.4), отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат на воздухе.

Для получения чистого продукта его перекристаллизовывают из разбавленного спирта. Перекристаллизацию ведут следующим образом. Растворяют
1-нитронафталин в небольшом количестве кипящего спирта в колбе с обратным холодильником (рис. В.3). Затем осторожно, при перемешивании, по каплям добавляют горячую воду до тех пор, пока не появится слабое помутнение. Снова вносят несколько капель горячего спирта до исчезновения мути и охлаждают раствор. Выпавшие чистые кристаллы 1-нитронафталина отфильтровывают на установке для вакуум-фильтрования и сушат между листами фильтровальной бумаги.