В круглодонную колбу емкостью 250 см3 помещают несколько «кипелок», вливают 30 см3 воды, 29 см3 бутилового спирта и вносят 30 г тонко растертого бромида калия. Присоединяют обратный холодильник, вставляют во внутреннюю трубку холодильника воронку и через нее порциями по 3-4 см3 прибавляют 23 см3 концентрированной серной кислоты, каждый раз хорошо перемешивая смесь покачиванием колбы вместе со штативом. После приливания всего количества серной кислоты смесь нагревают до легкого кипения на электроплитке в течение 2-х часов (рис. В.3).
Затем заменяют обратный холодильник нисходящим Либиха (рис. В.2), соединяя последний с колбой при помощи насадки Вюрца. Усилив нагревание, отгоняют бутил бромид вместе с водой (до исчезновения маслянистого верхнего слоя в реакционной колбе). Дистиллят содержит два слоя: внизу – бромид, сверху – вода. Переливают его в делительную воронку, отделяют бромид, воду выбрасывают. Бутил бромид опять помещают в делительную воронку, промывают водой (воды около 20 см3), потом промывают 20 см3 10%-го раствора кальцинированной соды, чистой водой и сушат хлористым кальцием, слегка нагревая на водяной бане.
Как только содержимое колбы станет прозрачным, перегоняют высушенный бромистый бутил на установке для перегонки при атмосферном давлении
(рис. В.2), собирая фракцию в пределах 98-103°С.
