Обратный расчет.

Задание: получить 40 г бромистого этила.

В соответствии с методикой синтеза, приводимой на с. 16, аналогично тому, как это делалось в прямом расчете (см. с. 5), находится мольное соотношение реагирующих веществ.

Мольное соотношение реагентов:

С₂Н₅ОН: KBr: Н₂SО₄ = 0,48: 0,25: 0,61.

Далее делим все три числа на 0,25 – число молей калий бромида, который в недостатке, и получаем новое мольное соотношение: 1,92: 1,00: 2,36.

По методике 22 г бромистого этила получают, исходя из 30 г калий бромида, 40 г – х

 

где 119 - мольная масса калий бромида.

Если ожидаемый выход по методике указывается в процентах от теоретического (в данной методике выход бромистого этила составляет 80% от теоретического), то находится теоретический выход целевого продукта в граммах:

где 109 - мольная масса этила бромистого, г/моль.

Число моль исходного продукта, который берется в недостатке, в данном случае это бромистый калий, также равно 0,46 моль, что составляет 0,46 ×119 =
54,6 г КВr.

Используя мольное соотношение реагентов, находим количество этилового спирта и серной кислоты.

Число моль этилового спирта:

0,46 × 1,92 = 0,88 моль, что составляет 0,88 × 46 = 40,5 г 100 %-го спирта,

 

где 46 г – молярная масса, 0,804 – относительная плотность этилового спирта, г/см³.

Число моль серной кислоты:

0,46 × 2,36 = 1,09 моль, что составляет 1,09 × 98 = 106,4 г 100%-й серной
кислоты или

где 98 г – молярная масса, а 1,84 – относительная плотность 98% кислоты, г/см³.

Таким образом, для получения 40 г бромистого этила необходимо в
синтез ввести:

- 53,0 см 3 95%-ного этилового спирта,

- 54,6 г бромистого калия,

- 59,2 см 3 98%-ной серной кислоты.

1.3 Выделение и очистка целевого продукта.
Контроль чистоты

В результате экспериментального проведения реакций обычно получается смесь, в состав которой помимо основного вещества могут входить растворители и некоторые количества исходных реагентов и продуктов промежуточных и побочных реакций. Поэтому очередной операцией в синтезе является выделение и очистка целевого соединения. Методы ее осуществления зависят от физических и химических свойств разделяемых веществ. В стандартных синтезах очистка обычно описывается в прописях. Очень часто для разделения органических веществ используются химические методы, которые в результате селективного проведения реакций с отдельными компонентами смеси дают возможность перевести их в соединения, легко удаляемые из реакционной массы. Примером может служить извлечение из органических смесей малорастворимых в воде кислот и оснований с переводом их в водорастворимые соли. Вещества, находящиеся в осадке, обычно отделяют от маточного раствора фильтрованием или центрифугированием. Смеси твердых веществ разделяются кристаллизацией или возгонкой. Различные виды перегонок (простая перегонка, перегонка в вакууме, перегонка с водяным паром, экстрактивная и азеотропная перегонки, ректификация и др.) дают возможность разделять смеси жидких, а иногда и твердых веществ. Различия в растворимости органических соединений используются при выделении и очистке их экстрагированием. Иногда для получения чистых веществ применяют хроматографию (тонкослойную, бумажную, колоночную) и некоторые другие физико-химические методы.

Для удаления остатков воды, которая часто используется как растворитель в синтезе и при разделении и очистке веществ, твердые вещества сушат на воздухе или под вакуумом, в сушильных шкафах при повышенной температуре, в эксикаторах с поглощающими влагу веществами. Широко распространены методы сушки жидкостей при помощи осушающих веществ, связывающих воду. Сушка газов проводится вымораживанием влаги или пропусканием их через слой осушающего агента.

Наиболее простым и удобным способом контроля наличия примесей в полученном соединении является сопоставление его физических констант (температур кипения и плавления, показателя преломления и др.) с их справочными значениями. В случае отсутствия справочных данных о чистоте продукта можно судить по достижению неизменных значений физических констант в процессе многократно повторяемых циклов очистки. Чистота вещества проверяется также спектральными и хроматографическими методами, с помощью химического анализа. При проведении органических синтезов часто бывает достаточным достижение 97-99% чистоты целевого продукта.

1.4 Подтверждение состава и строения полученного
органического соединения

Заключительным этапом синтеза является подтверждение строения индивидуального соединения. Иногда для этого оказывается достаточным сопоставление его физических констант (температур кипения или плавления, показателя преломления, удельного вращения и т.д.) со справочными значениями. Однако в ряде случаев (отсутствие справочных данных, наличие у соединения большого числа изомеров с близкими свойствами и т.д.) требуется более надежная идентификация с привлечением химических и физико-химических методов. Химическая идентификация заключается в проведении элементного или функционального анализов вещества, основные принципы которых и пути проведения были разобраны в первой части. Другими химическими способами доказательства строения органического вещества является получение его производных с известными свойствами и так называемый «встречный синтез», когда целевое соединение получается в результате синтеза по иному пути и из других исходных продуктов. Структура вещества может быть также подтверждена определением молекулярной рефракции и другими расчетными и экспериментальными методами.

Исключительно надежными и информативными при установлении строения органических соединений зарекомендовали себя хроматографические и спектральные методы. Физико-химические основы, области применения и практические приемы проведения анализа этими методами освещаются в лекционном курсе и аналитической части практикума.

Структура и содержание отчета

Отчет должен быть написан на бумаге стандартного формата А4. Левое поле страницы - не менее 30 мм. Номера страниц – по центру внизу страницы. В отчет входят следующие составные части.