Студопедия — ЭЛЮЕНТЫ
Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

ЭЛЮЕНТЫ






Растворители разной природы, используемые в ТСХ, различаются по их элюирующему (вытеснительному) действию, и их можно расположить в так называемые элюотропные ряды. Например, элюотропный ряд для силикагеля по мере возрастания элюирующей способности выглядит следующим образом: н-гексан, пентан, циклогексан, четыреххлористый углерод, толуол, хлороформ, дихлорметан, диэтиловый эфир, уксусная кислота, этанол, метанол, пиридин, вода.

Подбор элюента начинают с наименее полярных растворителей. Растворители, применяемые в тонкослойной хроматографии, должны быть чистыми и осушенными. Смеси веществ могут разделяться с помощью одного растворителя, однако обычно применяют системы, состоящие из двух, трех и даже четырех растворителей. Выбор растворителей определяется их элюирующей способностью, которая зависит от полярности растворителя, а также его протонодонорных и протоноакцепторных свойств. Характеристика элюирующей способности наиболее важных для ТСХ растворителей приведена в табл.23. и 24. Для каждой новой пластинки систему растворителей следует готовить заново, так как в ней соотношение компонентов после хроматографирования изменяется.

Таблица 23. Значения силы растворителя для неполярных неподвижных фаз
Группа(по Снайдеру) Растворитель Si
II Вода  
  Метанол 2,6
  2-Пропанол 3,9
III Тетрагидрофуран 4,5
IV Ацетонитрил 3,2

Существенную роль при разделении веществ с помощью тонкослойной хроматографии играет количество наносимой смеси, оно влияет и на величину Rf и на разрешение пятен. Пробы испытуемых веществ массой от 0,1 до 50 мкг, наносят на пластинку в виде растворов в эфире, хлороформе или другом летучем растворителе. Природа растворителя может влиять на размер пятна наносимой пробы. При нанесении пробы необходимо, чтобы: растворитель легко удалялся со стартовой зоны, и растворимость анализируемых веществ была бы не менее 0,01 г/мл.


Значения силы растворителя Si для полярных неподвижных фаз
Группа(по Снайдеру) Растворитель Si
I н-Гексан  
  н-Бутиловый эфир 2,1
  Изопропиловый эфир 2,4
  Метил-трет-бутиловый эфир 2,7
  Диэтиловый эфир 2,8
II 1-Бутанол 3,9
  2-Пропанол 3,9
  1-Пропанол 4,0
  Этанол   4,3
  Метанол 5,1
III Тетрагидрофуран 4,0
  Пиридин 5,3
  Метоксиэтанол   5,5
  Диметилформамид 6,4
IV Ледяная уксусная кислота 6,0
  Формамид 9,6
V Дихлорметан   3,1
  1,2-Дихлорэтан 3,5  
VI Этилацетат 4,4
  Метилэтилкетон 4,7
  Диоксан 4,8
  Ацетон   5,1
  Ацетонитрил 5,8
VII Толуол   2,4
  Нитробензол 4,4
VIII Хлороформ 4,1
  Нитрометан   6,0
  Вода 10,2

 

 

Rf

 

Важной характеристикой степени разделения определяемых соединений в планарной хромато­графии является величина R (подвижность) — отношение расстоя­ния от центра пятна на пластинке до линии старта (х) к расстоянию (у), пройденному растворителем от линии старта до финиша. Величина R является характеристикой природы определяемого соедине­ния и зависит от сорбента, растворителя, использу­емых для разделения.

  Рис. 1. Схема анализа методом ТСХ: 1 - анализи­руемая смесь, 2-4 - стандартные вещества (“сви­детели”)

Метод стандартов

Наиболее общий подход к качественному анализу основан на значениях Rf. Хроматографическая подвижность является чувствительной характеристикой вещества, однако она существенно зависит от условий определения.

Самым надежным является метод свидетелей, когда на стартовую линию рядом с пробой наносятся индивидуальные вещества, соответствующие предполагаемым компонентам смеси. Влияние различных факторов на все вещества будут одинаковым, поэтому совпадение Rf компонента пробы и одного из свидетелей дает основание для отожествления веществ с учетом возможных наложений. Несовпадение Rf интерпретируется более однозначно: оно указывает на отсутствие в пробе соответствующего компонента. На практике стандартное вещество (свидетель) в том же растворителе наносится на стартовую линию вместе с анализируемой пробой и хроматографируется в тех же условиях.

 







Дата добавления: 2015-09-07; просмотров: 1124. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!



Вычисление основной дактилоскопической формулы Вычислением основной дактоформулы обычно занимается следователь. Для этого все десять пальцев разбиваются на пять пар...

Расчетные и графические задания Равновесный объем - это объем, определяемый равенством спроса и предложения...

Кардиналистский и ординалистский подходы Кардиналистский (количественный подход) к анализу полезности основан на представлении о возможности измерения различных благ в условных единицах полезности...

Обзор компонентов Multisim Компоненты – это основа любой схемы, это все элементы, из которых она состоит. Multisim оперирует с двумя категориями...

Значення творчості Г.Сковороди для розвитку української культури Важливий внесок в історію всієї духовної культури українського народу та її барокової літературно-філософської традиції зробив, зокрема, Григорій Савич Сковорода (1722—1794 pp...

Постинъекционные осложнения, оказать необходимую помощь пациенту I.ОСЛОЖНЕНИЕ: Инфильтрат (уплотнение). II.ПРИЗНАКИ ОСЛОЖНЕНИЯ: Уплотнение...

Приготовление дезинфицирующего рабочего раствора хлорамина Задача: рассчитать необходимое количество порошка хлорамина для приготовления 5-ти литров 3% раствора...

Тема: Кинематика поступательного и вращательного движения. 1. Твердое тело начинает вращаться вокруг оси Z с угловой скоростью, проекция которой изменяется со временем 1. Твердое тело начинает вращаться вокруг оси Z с угловой скоростью...

Условия приобретения статуса индивидуального предпринимателя. В соответствии с п. 1 ст. 23 ГК РФ гражданин вправе заниматься предпринимательской деятельностью без образования юридического лица с момента государственной регистрации в качестве индивидуального предпринимателя. Каковы же условия такой регистрации и...

Седалищно-прямокишечная ямка Седалищно-прямокишечная (анальная) ямка, fossa ischiorectalis (ischioanalis) – это парное углубление в области промежности, находящееся по бокам от конечного отдела прямой кишки и седалищных бугров, заполненное жировой клетчаткой, сосудами, нервами и...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2024 год . (0.012 сек.) русская версия | украинская версия