Лабораторная работа №2. Синтез и определение оптических свойств наночастиц оксида кремния SiO2Синтез и определение оптических свойств наночастиц оксида кремния SiO2 Цель работы: изучение возможности получения нано- размерного порошка аморфного оксида кремния при малых энергозатратах из доступных и не дорогих исходных компонентов. Применяемое оборудование: автоматизированный оптический спектрометр отражения и пропускания, состоящий из источника белого света, монохроматора, системы фокусировки и построения изображения, приемника излучения, синхронного детектора. Мешалка магнитная. Задание: освоить порядок работы на автоматизированном оптическом спектрометре, изучить работу с магнитной мешалкой. Подготовить реактивы для синтеза наночастиц кремния. Подготовка к выполнению работы: ознакомиться с принципом работы отдельных узлов автоматизированного оптического спектрометра, ознакомиться с программой автоматизации спектрометра, освоить процедуру включения-выключения установки, изучить параметры и работу магнитной мешалки, изучить литературу, рекомендованную в библиографическом списке. Подготовить реактивы.
Краткое теоретическое введение
Кремний имеет переменную валентность, и из-за этого в химии известно два его соединения с кислородом. Он является кислотным оксидом, которому присущи твердость и прочность. Если нагреть его и любую щелочь - основный оксид, то они будут взаимодействовать друг с другом. Это соединение кремния - стеклообразующее, т.е. из него может получиться переохлажденный расплав - стекло. Также (в чистом виде) он не пропускает электрический ток (является диэлектриком). У оксида кремния атомная кристаллическая решетка. Он является стойким к воздействию кислот, однако исключение составляют плавиковая и газообразный фтороводород. Продукты реакции с последним - фторид кремния и вода. Если же второй реагент - раствор фтороводорода, то ее продуктами будут гексафторкремниевая кислота и та же вода. Если оксид кремния (IV) сплавить с щелочью/основным оксидом/карбонатом любого активного металла, продуктом реакции станет соль кремниевых кислот - силикат, из них растворимы только силикаты калия и натрия. Продукты взаимодействия любого из последних с водой носят название жидкого стекла. У них сильно щелочная среда, причина этому - гидролиз. Гидролизованные силикаты образуют не истинные, а коллоидные растворы. Если растворы силикатов калия или натрия немного окислить, произойдет выпадение студенистого белого осадка, который составляют гидратированные кремниевые кислоты. В промышленности оксид кремния получают, нагревая кремний в кислородной среде. Он окисляется и образует искомый продукт. Также его добывают при помощи термического оксидирования. В лаборатории оксид кремния получают при действии любых кислот на растворимый силикат, для этого подходит даже слабая уксусная. К примеру, если соединить ее и силикат натрия, продуктом реакции станет ацетат натрия и кремниевая кислота. Тут же произойдет разложение последней, и продуктами ее распада станут вода и искомый оксид. С помощью оксида кремния производят стекло, керамику, абразивы, бетонные изделия, а также получают сам кремний. Еще он выполняет роль наполнителя в отрасли производства резины. Кристаллы аморфной модификации оксида кремния - кварцевого стекла - имеют пьезоэлектрические свойства, и этим пользуются создатели радиотехники, ультразвуковых установок и зажигалок. Силикаты и кремнезёмы - почти 90% массы литосферы. Также оксид кремния известен как пищевая добавка E551. Это его аморфная непористая разновидность. Она предотвращает слеживание и комкование пищи, в фармацевтике используется как вспомогательное вещество и лекарственный препарат-энтеросорбент. Пленки данного оксида служат изолятором, когда производят микросхемы и другие электронные компоненты. Также с их помощью создают волоконно-оптические кабели. А нагревательные элементы электронной сигареты были бы невозможны без кремнезёмной нити. Природный оксид кремния - это обыкновенный песок. Синтез минералоподобных керамических материалов наиболее успешно осуществляется при использовании наноразмерных исходных порошков в аморфном состоянии, которые отличаются повышенной реакционной активностью. Керамические материалы, полученные из этих порошков, имеют повышенные физико-механические, теплофизические свойства, коррозионную и радиационную стойкость. В этих соединениях основным и непременным компонентом является оксид кремния. Существуют различные способы получения наноразмерных порошков, в том числе и оксида кремния. Эти методы, в разной степени, успешно решающие задачу получения наноразмерных порошков, зачастую достаточно сложные, трудоемкие и энергозатратные. Несмотря на относительные колебания, господствующие на рынке энергоносителей тенденции свидетельствуют о постоянном росте цен на них. Поэтому главной задачей является выбор эффективного метода получения материала с высокими свойствами и с низкими затратами энергоресурсов. Ход работы 15. Включить питание лаборатории. 16. Включить компьютер. 17. Включить спектрофотометр. 18. Запустить программу «Сканирование». 19. Приготовить 10%-ый раствор уксусной кислоты (2мл уксусной кислоты 18 мл деионизованной воды). 20. Поместить пустую кювету в ячейку №0. 21. Вторую кювету заполнить раствором приготовленным в пункте «5». 22. Вторую кювету поместить в ячейку №1. 23. Произвести сканирование: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 9.1. После завершения прогревания запустить процесс сканирования в программе «Сканирование»; 9.2. В открывшемся диалоговом окне «Новый эксперимент» задать необходимый диапазон длин волн и шаг в соответствии с заданием; 9.3. Выбрать кюветы отметив их в программе; 9.4. Подтвердить свой выбор. 24. Приготовить 10%-ый раствор гидроксида кремния (2мл - SiOH 18 мл - деионизованной воды). 25. Извлечь кювету из ячейки №1, промыть, высушить и заполнить раствором приготовленным в пункте «10». 26. Произвести сканирование в соответствии с пунктом «9». 27. Произвести анализ деионизованной воды в соответствии с пунктом «9». 28. Запустить магнитную мешалку, установив на неё химический стакан с раствором гидроксида кремния, поместив в него мешатель. 29. Запустить процесс перемешивания и прогревания (до 40 С0). 30. По завершению процесса прогревания не останавливая процесс перемешивания постепенно ввести раствор уксусной кислоты. Оставить раствор на перемешивании на 5 минут. 31. Произвести анализ полученного коллоидного раствора оксида кремния в соответствии с пунктом «9» 32. Сохранить данные в своей папке. Контрольные вопросы 1. Методы получение оксида кремния. 2. Способы получения наноразмерных порошков. 3. Синтез минералоподобных керамических материалов. 4. Какие материалы получают с помощью оксида кремния? 5. Что является природным оксидом кремния? 6. Какие свойства имеют кристаллы аморфной модификации оксида кремния? 7. Каким способом получают оксид кремния в промышленности? 8. Параметры магнитной мешалки применяемой в данной лабораторной работе. 9. Какими параметрами можно охарактеризовать степень упорядочения структуры?
Список используемых источников 1. Звездин А.К. Квантовая механика плененных фотонов. Природа, №10, 2004 г. 2. Бутырин П.А., Васьковская Т.А., Каратаев В.В., Материкин С.В., Автоматизация физических исследований и эксперимента: компьютерные измерения и виртуальные приборы на основе LabView. 2005 г. 261 c.
|
