Методика выполнения работы.
Рассчитывают объем концентрированного раствора, необходимый для приготовления 100 см3 раствора с Сэкв(NaOH) = 0,10 моль/дм3. Сначала вычисляют массу по данным для разбавленного раствора: где Сэкв(NaOH) – молярная концентрация эквивалента раствора NaOH, моль/дм3; Мэкв(NaOH) – молярная масса эквивалента NaOH, г/моль; Vм.к. – вместимость мерной колбы, дм3. Объем концентрированного раствора NaOH рассчитывают из формулы для вычисления массовой доли: Все расчеты заносят в таблицу.
Мерным цилиндром измеряют вычисленный объем концентрированного раствора, переносят в мерную колбу, доводят раствор дистиллированной водой до метки по нижнему краю мениска, затем тщательно перемешивают.
Лабораторная работа № 9. Определение содержания соды и щелочи при их совместном присутствии* þ Перед началом работы необходимо повторить следующие темы: правила работы с мерными колбами, пипетками и бюретками; прямое титрование; способ пипетирования.
Твердые щелочи и их растворы при хранении поглощает углекислый газ из воздуха и частично превращается в соответствующие карбонаты. Эти вещества могут быть раздельно определены титрованием стандартным раствором соляной кислоты с двумя индикаторами, применяемыми последовательно. Сначала оттитровывают щелочь и половину карбоната (до гидрокарбоната): OH- + Н3О+ D 2 H2О; CO32˗ + Н3О+ D HCO3˗ + H2О. В точке эквивалентности рН полученного раствора будет определяться только гидролизом гидрокарбонат- ионов и равна: pH = 1/2 (pK1+pK2) = 1/2 (6,35+10,32) = 8,34. Поэтому для фиксирования КТТ в этом случае можно использовать фенолфталеин. При дальнейшем добавлении кислоты гидрокарбонат- ион превращается в угольную кислоту. Затраченный при этом объем кислоты эквивалентен второй половине карбоната в растворе: HCO3˗ + Н3О+ D H2CO3 + H2О. Величина рН полученного раствора в КТТ определяется ионизацией угольной кислоты и может быть рассчитана (с учетом разбавления) по формуле: pH = 1/2 (pK1+pСэкв(Na2CO3)) = 1/2 (6,35+1,60) = 3,97. В качестве индикатора для фиксирования КТТ в этом случае можно использовать метиловый оранжевый (рТ = 3,7). Разность объемов кислоты, затраченной на титрование с метиловым оранжевым и фенолфталеином (Vм.ор.(HCl) – Vф-ф (HCl) ), соответствует половине количества карбоната натрия, присутствующего в растворе. Удваивая это значение, получают объем кислоты, эквивалентный количеству всего карбоната. Объем кислоты, эквивалентный количеству гидроксида натрия, находят как разность Vм.ор.(HCl) – 2(Vм.ор.(HCl) – Vф-ф (HCl)).
Цель работы: освоить правила и приемы работы с мерной посудой, технику прямого титрования с последовательно применяемыми индикаторами; технику работы способом пипетирования; определить массу щелочи и карбонатов при совместном присутствии. Оборудование: бюретки вместимостью 25,00 см3; мерная колба вместимостью 100,00 см3; колба коническая для титрования вместимостью 100 – 250 см3; мерная пипетка вместимостью 10,00 см3; стакан для слива; воронка. Реактивы: стандартный раствор соляной кислоты, Cэкв(HCl) = 0,1000 моль/дм3; индикатор фенолфталеин (0,1% раствор в спирте); индикатор метиловый оранжевый (0,1% водный раствор).
|