Порядок работы. Для определения механических примесей в масле экспресс-методом применяется следующее лабораторное оборудование:

Для определения механических примесей в масле экспресс-методом применяется следующее лабораторное оборудование:

ванночка для бензина;

пипетке или стеклянная палочка для отбора масла на фильтр;

безвольный бумажный фильтр диаметром Р...11 см марки " Красная лента";

 

Оеваин или летнее дизельное топливо. Испытания проводятся следующим образом.

Пробу нефтепродукта хорошо перемешивают встряхиванием в течение 9 мин в заполненной не более чем на 3/4 емкости. Затем отбирают пипеткой или стеклянной палочкой масло для внёлива. Каплю масла наносят легким касанием в центре фильтре и ждут, пока масло пропитает бумагу. Когда капля масла высохла, фильтр нагревают по радиусу таким обрезом, чтобы получилась полоска шириной в 10 мм, конец которой находится у начала пятна, а начало - у края фильтре. Надрезанную таким образом полоску отгибают под углом 90 -°к плоскости фильтра.

Фильтр укладывают на ванночку, наг пленную бензином, таким обрезом, чтобы отогнутая полоска погрузилась в бензин. Черев 15...20 мин (когда бензин вымоет масло с фильтра) фильтр снимает, просушивают на воздухе и визуально сравнивают интенсивность окраски полученного пятна с интенсивностью- эталонных пятен,

 

Если интенсивность окраски полученного пятна совпадает с интенсивностью окраски какого-либо пятна-эталона, т- содержанке механических примесей соответствует указанному на эталоне. Если полученное пятно по окраске располагается между пятнами-эталонами, то содержание механических примесей определяют путем интерполяции чисел, указанных на этих эталонах.

Но полученному результату должно быть дано заключение о пригодности масле к эксплуатации.

2.2. Определение водорастворимых кислот и щелочей

От масла, работающего в системе смазки, требуется, чтобы оно все время работы не разрушало поверхность материалов, т.е. чтобы масло обладало антикоррозийными свойствами.

Коррозионность топлива и масел, зависит от содержания в них кислот и щелочей. Во всех топливах и маслах должны отсутствовать водорастворимые кислоты и щелочи – наиболее коррозионно-активные вещества.

Качественное определение минеральных кислот а щелочей в жидки*-нефтепродуктах производится по ГОСТ 6Р07-75. Су'< сость метода заключается в извлечении водорастворимы* кислот и щелочей иэ нефтепродуктов водой или водным раствором спирте и определении величины рН водной вытяжки рН-методом ила реакции среди с помощью индикаторов.

Д -г анализа применяются следующие приборы и реактивы: рЯ-метр любого типе со стеклянными или хлор серебряннии электродами;

воронки делительные на 250...500 мл;

пробирки стеклянные;

индикатор фенолфталеин (1^ннй раствор в 60 $-но»«

этиловом спирте;

индикатор метилоранж (0, 0? /& -ный водный раствор); воде дистиллированная, проверенная на нейтральность.

Порядок работы

1.В коническую колбу" наливают 50 мл испытуемого нефтепродукта и нагревают его на электроплитке до 50...60 °С.

2.Переливают пробу нефтепродукта в делительную воронку и туда же добавляют 50 мл дистиллированной воды, нагретой до 50...^0 °С.

Содержимое воронки слегка взбалтывают в течение 5 мин. После этого, закрепив воронку в штативе, смеси дают расслоиться.

8. После расслоения часть нижнего водного слоя сливают в две пробирки по 1...2 мл в каждую. В одну из пробирок доставляют две капли метилоранжа и сравнивают цвет вытяжки с две) М такого же объема дистиллированной роды, в которую добавлено также две капли метилоранжа (третья пробирка).

Окрашивание вытяжки в розовый цвет указывает не наличие в испытуемом нефтепродукте водорастворимы кислот.

3.Во вторую пробирку добавляют три капли - фенолфталеине. Опрашивание раствора в розовый или красный цвет указывает на наличие водорастворимых щелочей.

4.Нефтепродукт считается не содержащим водорастворимых кислот и щелочей при отсутствии розового или красного окрашивание вытяжки от фенолфталеине или метилоранжа.

5.Для определения наличия водорастворимых кислот и щело­чей по величине рН в стаканчик помещают 35...50 ил вытяхки, погружают электроды на глубину 10...12 ми и замеряют величи­ну рН в соответствии с требованиями по эксплуатации прибора рН-метре,

6.Отсутствие или наличие водорастворимых кислот -и щелоче! устанавливают с помощью таблица.

7.величина рН 8.ниже 4, 5 9.от 4, 5 до 5, 0 10.от 5, 0 до Р, 0 от 0, 0 до 10 свыше -'10

11.Характеристика водной не, -: е продукт в

12.Кислая

13.Слабокислая

14.Отсутствие водораство­римых кислот и щелочей

15.Слабощелочная Щелочная

16.8. Показатели качества воды

17.8.1. Определение жесткости воды

18.Природная вода, идущая для питания котлов, • ••держит хи­мические примеси в вид^ солей: двууглекислого кальция СаС0_3> двууглекислого магния Л1$СО_Л.сернокислого кальция СаЯОц сернокислого магняя Л1^80^.хлористого кальция С< *С(._е, тлористого магния и ряда других.

19.Общее солесодержание воды может быть представлено в виде

20.Общая г.-с? коруь

21.Общее

22.содеоо-

23.держаиие

24.некарбонатная жесткость

25.Соли желева, алюминия и др. ^

26.Присутствие в воде солей кальция и магния придает ей *ес» кость. Жесткость бывает карбонатная и некарбонатввя. Кар­бонатная *ес! коь-ть определяется наличием в воде двуугле­кислых солей или бикарбонатов кальция, магния к натрия, ко­торые при нагревании распадаются и дают нерастворима! оса­док карбоната:

27.Са(НСС'а)_г + теплота.-з

28.•с теплоте *• М$СО_Л +Н*0

29.Следовательно, карбонатная жесткость может быть устране­на кипячевиьм вода,

30.Некарбонатная жесткость определяется присутствием в в-у де сернокисльх солей кальция и мегйия или хлористых солей кальция и магния, которые ве выпадают в осадок и могут быт», удалены лишь химической обработкой воды.

31.Кг йояатная я бикарбонетная жесткости составляют общую

32.жесткость воды.

33.Жесткость води определяется количеством растворенных в ней солей кальция и магния, 'выраженным в мг-экв на литр. Миллиграмм-эквивалентом наэывается весовое количество ве­щества в миллиграммах, ра-мое эквивалентному весу вещества. Эквивалентный вес веществе равен молекуяпр" -Р..«ясое, де­ленной на валентность вещества. Следовательно, если з 1 л растворено 55 мг С«С^> ичи 81 мг 6*(НСОд)|, т.

34.Общая жесткость (в мг-акв/л)

35.очень мягкая 36.мягкая 37.средней жесткост 38.жесткая 39.очень лестная

40.0-1, 5 1, 5 - 3, 0 3, 0 - 5, 5

41.5, 5 - 10 10 и более

42.Порядок работы

43.А. Определение карбонатной жесткости

44.Способ определения основав на свойстве бикарбонатов кальция реагировать с кислотой в присутствии индикатора ° Мбтилоранка.который фиксирует конец реакции нейтрализации.

45.В чистую колбу наливаем 100 мл исследуемой води.

46.Прибавляем 2-3 капли метилоранжа (цвет вод -желтый).

47.Титруем ив бюретки 0, 1К1 раствором серной ила соляной кислоты до изменения желтого цвета в оранжевый.

48.При атом идут реакции:

49.& +Н& $0ч

50.+ /430*

51.Как Только „се бикарбонаты разложились, так перрая же свободная капля кислоты окрасит раствор в оранжевый цвет. При избытке кислоты вода станет розовой.

52.Вычисление результата ааалива состоит в сле­дующем. 1 мл 0, 1/\! райтвора серной или соляной кислоты соот ^тствует 0, 1 мг-экв жесткости; следовательно, кар-бонатйая жесткость воды в объеме 100 мл будет; вна:

53.П " 0, 4,

 

где П. -количество мл раствора серной кислоты, израс­ходованное на титрование.

п.,

Н.

или

Жесткость водь в мг-акв/л будет рввна:

Н_в - 0, 1 Я Ю

1-е. если использовать 0, 1 М раствор кислоты и не тит­рование брать 100 мл исследуемой воды, то жесткость в мг-чкв/л будет равна количеству миллилитров кислоты, по­шедшей на титрование.

Нормальным раствором кислоты навивается такой раствор, в котором в 1 литре вода растворен 1 г-акр кислоты. Децинормвльный раствор (0, 1 N) соответствен­но в 10 рев слабее нормального рествора.

Б. Определение общей ьесткасти воды

Метод определения основан на способности некоторый органических кислот и ик солей образовывать прочные комплексные соединения с ионами кальция и магния, кото­рые обу сдавливают жесткость воды. На практике для этой цели применяется натриевая соль уксусной кислотн, техни­ческое название которой " трилон В'.'

Применяемые в атом методе в качестве индикаторов красители (хром черкни, хром сивий, хром темно-синий) образуют г ионами кальция И магния растворимые окрашен­ные соединения. Если в раствор, содержащий эти ионы, ввести од ил иэ индикаторов, то при добавлении трнлона Б произойдет изменение окраски в точке эквивалентности, т.е. когда добавленное количество трилона Б свяжет ионы • кальция и магния в комши-коное соединение. Цвет раствора ^ 1.'.1дикатором в присутствии сол*¹⁴ кальция и магния -повово-краснай, а в отсутствии згшс содей - синевато-сиреневый. Наилучший пэрекод окрески наблюдается при добавлении к анализируемой воде аммиачной смеея, < " «играет роль буферного раствора,

Работа выполняете! в следующем порядке.

 

Наливаем в чистую колбу 100 мл исследуемой воды и добав­ляем в нее 6 мл аммиачной смеси. Затем вводим 7-8 капель индикаторе (хгром синий).

Титруем из баретки 0, 1^ раствором трилона Б, иктеа-аивно перемешивая, до переходе цвете раствора ив розово-красного в сиренево-синий.

1 мл 0, 1 ^ распора трилона Б соответствует 0, 1 мил­лиграмм-эквиваленте жесткости. Рассуадея так же, как я при определении карбонатной жесткости, вычисляем общую жесткость по формуле:

^нобщ.- ^а '

где а - количество мл 0, 1 А/ растворе трилонв Б, уиед-т.-> е не титрование пробы воды объемом 1^аО мл; жесткость воды, мг-акв/л.

3. Определение некарбоиатной жесткости

Общая жесткость слагается иа карбонатной и (внарбо-_а ватной. Поэтому некарбонатную жесткость определяю* ив выразил:

^ннк ^Нобц7 " к.

I После выполнения работы по определению кароонатяой и [ общей жесткости исследуемой воды э^и «.е показатели опре­деляются д^я водопроводной воды.

8.2. Определение щелочности воды

Щелочность воды зависит от наличия в воде гидратов, карбонато? я би арбонатов щелочных и щелочноземельных Металлов* Различают три вида щелочности:

-{'ИДратная щелочность (А_г) - обусловлена гид,; Твмй окиси натрия и кальция; характерно наличие анионе али гр-ДрОксиЛьной ^руппы ОЕГ;

-карбонатная щелочность (А_д)- обусловлена только валичлем Л/а^СО^, т.к. карбонаты кальция и магния в воде нерастворимы: «ректерно наличие аняона СО" " ";

-бйкарбояетная щелочность и_бк)- обусловлена присут­ствием в воде бикарбонатов М*НСГ твректёрйо наличие айнйна НСОг~

 

Под общей щелочностью вода; А_ой1жшим8с* сумму содержа-* цюсоя в воде гидратов, карбонатов и бикарбонатов. Все три вида щелочности одновременно в воде существовать не могут» т.к. гидрата реагирую! о бикарбонатами, обра­зуя карбонате! ОН" + НС(Г * 2\\\ СОТ"

Для природной воды характерна бикарбо»

сытная щелочность, а для котаовой воды, которая химически обрабатывается, характерны гидрагная и карбонатная ще-

лочности.

Существует три ивмеригеля щелочности воды: миялиграмм-еквивааент/ литр, щелочное чиояо, концентрация водородных и гидрокоильных ионов.

Общую щелочность и ее составляющие выражаю?

в (Млиграмм- екв на лигр воды.

Метод определения общей щелоч ности основан; не овойотве гидратов, карбонатов в би­карбонатов реагировать о кио логами о образованием нейтраль-» них солей и воды (, реакция нейтрализации). Чтобы зафикси­ровать окончание реакции (в точке эквивалентности), можно воспользоваться метилоранжем (в щелочах»- желтый, в кислотах- розовый).

Раздельное определение гидратной, карбонатной и бикарбо-иатной щелочности основано на различных свойствах йндй#& -торов: (.агилоранжа и фенолфталеина. В присутствии метилоранжа могут быть зафиксированы вое три вида щелочности а_г, а_к, А В присутствии фенолфталеина могут быть зафиксированы:

эя гидратная щелочность по реакции:

01Г+ Н*= Н_гО_?

д карбонатная щелочность фиксируется только до половины; нейтрализация проходит в две стадии;

I) СО- ~ + Н+«НСОз ко*орому

- образуется бикарбонат, по отношению к^феполфталсии ней»

С02

= НаО

траяен}

 

определить бикарбонат, необходимо применить индикатор метилоранж.

Для равдельного определения всех видов щелочей польеу-отся этими свойствами индикаторов и применяют последова­тельное титро* ние пробы вода кислотой сначала в присут­ствии фенолфталеина, а вятек в присутствии метилоранжа.

В присутствии фенолфталеина фиксируют вею гидр*тнуг щелочность и половину карбояйтной»

Продолжая титрование кислотой, в присутствии метил­оранжа фиксирует вторую половину карбонатов и бикарбонаты, если они находились в пробе воды (при наличии гидретой бикарбоната отсутствуют).

Нейтрализацию проводят обычно 0, 1 (^ раствором вясло-тв, оО" овначвя черев И расход кислоты в присутствии фенол­фталеина, е черев МО - расход кислоты в присутствии ме-тилоряняа. Каядый миллилитр 0, 1 Н растзорв кислотв соо*-в«тб*вуе* 0, 1 мг-вкв щелочности.

Если на титрование било вяято 100 мл воды, то нелоч-яость в мг-вквиввлентаг будет равна количеству миллилит­ров 0, 1 ^ растварй кислоты» ивресходованному на титро­вание в присутствии двух индикаторов:

(1)

А _об» (И > МО }, мг-аяв/ л.

Для переводи в миллиграммы миллиграмм-эквиваленты нужно
умйо*й*ь ва эквивалентную массу вещества..При вычислении
глдратной, карбонатной и бикарбонатной щелочности по дан­
ным титрования могут встретиться. пять случаев,
которые представлены в приведенной ниже таблице.

Второй измеритель щелочности- щелочное чнсдб 8 котловых водах, подвергающихся химической обработке антинакипинами или другими реагентами, для оценки щелоч­ности пользуются щелочным числом А%. Щелочное число показывает щелочность котловой воды, выра­женную в миллиграммах едкого натрия на литр воды, и опре-

делается по формуле:

А_" 40 К, иг/л,

бк

где ЗФ - количество миллилитров 0, 1 /V раствора кислоты, израсходованное на титрование пробы воды объемом 100 мл в присутствии фенолфталеине; 40 мг - количество Л^ОН, эквивалентное 1 мл 0, 1 (^ раАорв кислоты (при пробе волн в 100 мл).

 

 

 

• пп	Результат титрова­ния	Общая ГИД- рвхн +	_§елочнс карбо­наты	сть бикар-бонаягы	форму ль-МТ^1 в " ТГЯ11 ло-аг"
1,	$$ > 0	~
	МО - 0
г.	Ф5 > МО.	+	-*•	—	Ао" *г4
					йг»ОТ-*к- ^
в.	т - мо	-	-(-	-	Ао-*к-
4.	т< мо	*•	+	-»•	*о" *к- А„«2Ф
5.	т - о			+	' АбК-МО 4бв-Ю
	МО > 0

Так иак при определении щелочного числе производи титрование пробы воды в присутствии только одного яетора~ фенолфтвлеина, то щелочное число А_? покавывает содержание в воде гидратной щелочности и половины карбо натной щелочности. Умножение на коэффициент 10 что воя Д выражена через гидрвт окиси натрии

 

поэтому показатель " щелочное число" яаляетса условный (не дает полного значения щелочности).

Щелочное число котловой воды в судовых условия;: может бить легко определено с помощью специальны* табле-*ок, нааыввешх " индикатор щелочяости". Таблетки сосгоят ив определенного весового количества щавелевой кислота и фенолфталеине. Количество кислоты, содержащееся в одной таблетке, нейтрализует 50 иг/л щелочей в пересчете на ^а ОН -ри условия, что для испытания взято 50 мл.

Порядок работы А. Определение щелочного числа 'х

Наливают 50 мл котловой воды в коническую колбу емкость» 100-150 мл.

Опускаю! в колбу одну таблетку. Цвет водь с ановится рововьм.

После полного растворения первой таблетки продол*а-ют добавлять в вода По одной таблетке до тех пор, цояа не исчезнет розовая окраска воды, каждый рае д^вдаясь полного растворения.

Щелочное число воды будет равно числу таблеток Г) > умноженному на 50:

(а)

Аз- 60 П, иг/л.

Б. Определение общей щелочности, щелочного числа и состава щелочей титрованием

Наливают в колбу 100 мл испытуемой воды. Добав^а^* к во­де 2-8 капли фенолфталеина.Проба окрашивается в розовый цвет,, что указывает на присутствие в воде анионов ОН™ или ЯОГ"

о *

Титруем исследуемую ппобу воды из бюретки С, 1 М раствором серной кислоты, все время взбалтывая воду в колбе до те* пор, пока не исчезнет розовая окраска.

Раписивают количество миллилитров 0, 1К| разбора Н^ЕО^ IПошедшее на титрование водь в ирисутетв., 4 фталеиня

Добавляют в ту же колбу Я-8 капли метилоранже (проба окрашивается в желтый цвет),

Продолжают титрование 0, 1 Ь) раствором Н^ЗОл при Перемешивании до переходя желтой краски в оранжевую. Йаии бывают количество мл 0, 1 1\1 растварв И^О^.пошедшее не титрование в присутствии метилоранжа - " МО".

По ревультетам анализа вычисляют общую щелочность а_ос ю формуле(1), щелочное число - по формуле(< А состав щелочей: А_г, а_к, А^-по таблице на о. 40.

Щелочность воды может бить определена концент­рацией водородные (Н*) или гидроксмльннх (ОН~) ионов, образующихся при диссоциации воды и растворенных в ней кислот к щелочей. При щелочной реакции в воде преоблада­ет содержание: онов ОН", при кислой реакции- ионов Н*.

и мимически чистой воде молекулн води рвепедягстся ни ионы Н* и.ОН" *:

Н₂0 - Н* + ОН".

Для химически чистой воды произведение ив концентраций ионов В* и ОН" равно 10" ' грамм-ионов на литр:

[Н⁺] [ОН~3 * 1Т¹⁴ грамм-ионов/литр..' В нейтральной воде число катионов Я* равняется числу анионов ОН~!

[н⁺] - [он~] «ю-⁷.

Условились обозначать концентрацию ионов чодорода или гидроксила через их степенные показатели, взятые с об­рети™ знаком. Таким образом, для нейтральной воды рН* рОН» 7. Величина рН*7 является нейтральной границей-Чем меньше рН, тем больше концентрация ионов гидроксила, •*зм ^одв более щелочная. При рН< 7 - вода кислая, при рЧ* 6, 8-7, 2 - вода нейтралЕ.ная, при рН> 7-вода щелочная. Концентрации водороднык ионов определяют с помощью ара-боре " рН-метрв" или специальных индикаторных бумаг.

 

СОДЕРЖАНИЕ

1..................................................... Показатели! честна нертявытс топлив,......,, В

1.1. Определение условной вязкости йе.Ьтеп.род.уита,,,., В

1.2. Определение кинематической вязкости ⁷

1.3. Определение температуры вонышки и температуры
воспламенения не^теплл.пукта.............. 9

1.4. Определение содержание воды,, №

1.5. Определение состава топливной смеси 18-

1.6. Определение теплоты сгорания топлива........ 1^

1.7. Фракционный состав топливе) 28

1.8. Анализ продуктов горения топлива 25

2....................................................... Показатели качества смазочных масел 80

2.1. Определение содержания механических примесей

в масле експреос-мегодом...»......... 80

2.2,, Определение водорастворимых кислот и щелочей...,. 31

3.................................................... Показатели качества воды... „..88

3.1. Определение жесткости воды....... *, 8В

3.2. Определение щелочности води. 87