Лабораторная работа «Определение качества растворителя методом вискозиметрии»ЗАДАНИЯ К ПРАКТИЧЕСКОЙ РАБОТЕ
В первую очередь определяется время истечения чистого растворителя t0, после чего растворитель удаляют. Затем в стаканчик заливают раствор полимера известной концентрации и определяют его время истечения из измерительного шарика вискозиметра. После этого к раствору полимера в стаканчике добавляют соответствующее количество миллилитров растворителя. Содержимое тщательно перемешивают и последовательно определяют время истечения t полученных растворов. Для каждой концентрации время истечения определяют не менее трех раз и берут среднее значение. Данные измерений заносят в таблицу 1. Таблица 1.
По определенным временам истечения растворов полимера различной концентрации определяются величины относительной, удельной и логарифма удельной вязкости:
Рассчитанные значения заносятся в Таблицу 2.
Таблица 2.
Аналогичным образом провести измерения для данного полимера в другом по качеству растворителе.
Построить графики зависимости lghуд. от lgС Определить значение Сравнением значений s и Вариант 1. Полимер –полидиаллилдиметиламмонийхлорид. Растворители -1)вода, 2)смесь воды и ацетона состава 90: 10, 2)смесь воды и ацетона состава 80: 20 Предварительно определив время истечения растворителя, для измерений взять 1 мл готового 20% раствора и разбавить его 4 мл волы. Затем добавлять в стаканчик, в котором проводятся измерения +2 мл, +2 мл, +2 мл, +2 мл, +2 мл воды, соответственно. Провести необходимые измерения и расчеты. Затем приготовить в отдельной колбе смесь, состоящую из 18 мл воды и 2 мл ацетона. Так же как и в предыдущем случае для измерений взять 1 мл 20%-ного раствора и разбавить его 4 мл смеси. Дальше делать все так же как и в предыдущем случае, только разбавление раствора полимера вести не водой, а приготовленной смесью. Аналогичным образом провести исследования для смеси вода-ацетон состава 80: 20. Сделать вывод об изменении качестве растворителя при добавлении к воде ацетона.
Вариант 2. Полимер –полидиаллилдиметиламмонийхлорид. Растворители -1)вода, 2)0, 1 н раствор соляной кислоты, 3)0, 1 н раствор гидроксида натрия. Предварительно определив время истечения растворителя, для измерений взять 1 мл готового 20% раствора и разбавить его 4 мл воды. Затем добавлять в стаканчик, в котором проводятся измерения +2 мл, +2 мл, +2 мл, +2 мл, +2 мл воды, соответственно. Провести необходимые измерения и расчеты. Повторить эксперимент для случая, когда в качестве растворителя используется раствор соляной кислоты. Так же как и в предыдущем случае для измерений взять 1 мл 20%-ного раствора и разбавить его 4 мл кислоты. Дальше делать все так же как и в предыдущем случае, только разбавление раствора полимера вести не водой, а раствором кислоты. Аналогичным образом провести измерения используя раствор гидроксида натрия. Объяснить наблюдаемые явления. Вариант 3. Полимер –хитозан. Растворители -1)вода, 2)0, 02 н раствор гидроксида натрия, 3) 0, 03 н раствор гидроксида натрия Предварительно определив время истечения растворителя, для измерений взять 0, 5 мл готового 1%-ного раствора и разбавить его 4 мл воды. Затем добавлять в стаканчик, в котором проводятся измерения +2 мл, +2 мл, +2 мл, +2 мл, +2 мл воды, соответственно. Провести необходимые измерения и расчеты. Повторить эксперимент для случая, когда в качестве растворителя используется раствор 0, 02 н раствор NaOH. Так же, как и в предыдущем случае, для измерений взять 0, 5 мл 1%-ного раствора и разбавить его 4 мл гидроксида натрия. Дальше делать все так же как и в предыдущем случае, только разбавление раствора полимера вести не водой, а раствором NaOH. Аналогично сделать эксперимент, применяя в качестве разбавителя 0, 03 н раствор гидроксида натрия. Объяснить наблюдаемые явления. 1.2.2.Лабораторная работа «Определение молекулярной массы полимера методом вискозиметрии» ЗАДАНИЯ К ПРАКТИЧЕСКОЙ РАБОТЕ
Для растворов указанных полимеров провести вискозиметрические измерения аналогично описанию в варианте А. Построить графики зависимости lghуд. от lgС Определить значение Пользуясь значениями констант в уравнении Марка-Куна Хаувинка рассчитать молекулярную массу исследуемого полимера.
Для поливинилацетата (ПВА) в толуоле К=3, 11× 10-4 a =0, 58 Для полиметилметакрилата (ПММА) в толуоле К=1, 08× 10-4 a =0, 53 Для ПВА в ацетоне К=0, 72 10-4 a =0, 75 Для ПММА в ацетоне К=0, 99× 10-4 a =0, 75 Вариант 1. Полимер ПВА. Растворители –толуол, и смесь растворителей (15 мл толуола+ 10 мл ацетона) На измерение взять 1 мл 2% раствора и разбавить его 4 мл толуола. Затем добавлять в стаканчик, в котором проводятся измерения +2 мл, +2 мл, +2 мл, +4 мл, +4 мл, соответственно. Провести необходимые измерения и расчеты. Затем приготовить в отдельной колбе раствор смеси растворителей, состоящий из 15 мл толуола и 10 мл ацетона. Так же как и в предыдущем случае для измерений взять 1 мл 2%-ного раствора и разбавить его 4 мл смеси растворителей. Дальше делать все так же как и в предыдущем случае, только разбавление раствора полимера вести не чистым толуолом, а приготовленной смесью толуол-ацетон. Определить значение молекулярной массы ПВА в толуоле, пользуясь уравнением Марка-Куна-Хаувинга. По проведенным измерениям, определить, какой из растворителей –толуол или ацетон является более термодинамически хорошим для ПВА. Вариант 2. То же как и в варианте 1, но для 2%-ного раствора ПММА в толуоле. Вариант 3. Полимер – два образца ПММА различной молекулярной массы. Растворитель ацетон. На измерение взять 1 мл 2%-ного раствора образца №1 и разбавить его 4 мл ацетона. Затем добавлять в стаканчик, в котором проводятся измерения +2 мл, +2 мл, +2 мл, +4 мл, +4 мл, соответственно. Определить молекулярную массу первого образца. Затем аналогичные измерения сделать для второго образца. Определить, какой из полимергомологов имеют большую молекулярную массу.
|
Для проведения вискозиметрических работ, как правило, используют стеклянный вискозиметр с подвешенным уровнем, или вискозиметр Убеллоде. В нашем случае измерения проводятся только с использованием капилляра 1, в который с помощью груши из стаканчика забирается необходимое количество растворителя (или раствора полимера).
; 
.
и параметра s в обоих растворителях
