Необходимые реактивы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 с массовой долей 96%.
2. 2. 1 Графический метод определения объёмной доли этилового спирта Приготовить ряд стандартных растворов этилового спирта, для этого отмерить пипетками в пробирки точные объёмы жидкостей: спирт этиловый, см3 1 2 3 4 5 вода дистиллированная, см3 9 8 7 6 5 Пробирки закрыть пробками и перемешать полученные растворы. Дать отстояться 5 мин, а затем определить показатель преломления для каждого раствора. По полученным данным построить калибровочный график, откладывая по оси абсцисс объёмную долю спирта, а по оси ординат - величины показателя преломления. Определить объёмную долю спирта в анализируемой пробе алкогольного напитка. Для этого измерить показатель преломления раствора и с помощью калибровочного графика, построенного по стандартным растворам найти объёмную долю спирта в пробе. 2. 2. 2 Табличный метод определения объёмной доли этилового спирта Измерить показатель преломления анализируемой пробы и с помощью таблицы 1 определить объёмную долю спирта. Сравнить с результатами, полученными графическим методом. Таблица 1─ Зависимость показателей преломления этилового спирта от массовой доли в растворе
2. 2. 3 Определение объёмной доли спирта в растворе по значению удельной рефракции Опытным путём определяют удельную рефракцию анализируемой пробы. Для этого необходимо определяют показатель преломления и плотность раствора анализируемого раствора. Плотность раствора лучше определить с помощью пикнометра, но допустим и ареометрический метод. Удельные рефракции компонентов rС и rB рассчитываются на основании табличных значений показателей преломления и плотности составляющих веществ (т.е. воды и спирта). Для расчетов используется формула Лорентц-Лоренца (1. 9). Обозначив через «Х» массовую долю спирта в растворе и используя правило аддитивности рефракции, можно записать:
100 r = rC∙ Х + rB (100 – Х), (1. 11) где rC – удельная рефракция спирта; rB – удельная рефракция воды. Преобразуя уравнение, рассчитываем массовую долю спирта, %:
Х = Указанный метод является наиболее простым способом определения содержания веществ в растворе, так как не требует построения калибровочного графика, и приемлем в случае отсутствия таблиц, определяющих содержание вещества по показателю преломления. 2. 2. 4 Обработка результатов Объёмную долю спирта (Х, %) в анализируемой пробе определяют тремя указанными методами: с помощью градуировочного графика, табличным и расчётным. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов определений тремя независимыми методами.
2. 3 Лабораторная работа № 2 «Определение массовой доли сахара в мороженном» (6 часов)
2. 3. 1 Краткая характеристика метода Метод основан на том, что навеску мороженого обрабатывают при нагревании 4 % - ным раствором хлористого кальция, при этом происходит
осаждение белков. Массовую долю сахара определяют по показателю преломления фильтрованной сыворотки. 2. 3. 2 Необходимые реактивы
Вода дистиллированнаяпо ГОСТ 6709. Кальций хлористый по ГОСТ 450-77 с массовой долей 4 %. 2. 3. 4 Проведение испытания
На технических весах с точностью до 0,01 г берут навеску мороженого массой, равной 10 г. Приливают 1см3 4% раствора хлористого кальция и 10 см3 дистиллированной воды. Устанавливают колбу с навеской в водяную баню так, чтобы уровень воды достигал половины высоты колбы, доводят баню до кипе- ния и кипятят 10 минут. Охлаждают холодной водой до температуры 20 оС. Отфильтровывают содержимое колбы через фильтровальную бумагу в чистый сухой стаканчик. Прозрачную сыворотку отбирают пипеткой и наносят на измерительную призму рефрактометра 1 - 2 капли. По найденному значению показателя преломления, пользуясь таблицей 1 (Приложение А), определяют массовую долю сахара в мороженом. 2. 3. 5 Обработка результатов
Определяют массовую долю сахара в мороженом (Х, %). За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трёх параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 %.
2. 4 Лабораторная работа № 3 «Определение массовой доли лактозы в молоке» (6 часов) 2. 4. 1 Краткая характеристика метода Метод основан на измерении показателя преломления безбелковой молочной сыворотки. Молочную сыворотку готовят, как описано выше, осаждая белки хлоридом кальция. 2. 4. 2 Необходимые реактивы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Кальций хлористый по ГОСТ 450-77 с массовой долей 4 %. 2. 4. 2 Проведение испытания В две колбы вместимостью 50 см3 или пенициллиновые флаконы пипеткой отобрать 5 мл анализируемого молока, добавить по 1 см3 4 % - ного раствора хлористого кальция, закрыть пробкой и тщательно перемешать. Затем поместить в водяную баню так, чтобы уровень воды достигал половины высоты колбы, довести до кипения и кипятить 10 минут. Охладить под холодной водой до температуры 20 оС, отфильтровать через фильтровальную бумагу в чистый стаканчик. Прозрачную сыворотку отобрать пипеткой и осторожно нанести на измерительную призму рефрактометра.Определить коэффициент преломления. Далее определение проводить по методу добавок. Во вторую колбу добавить точно взвешенную навеску лактозы массой 1г перемешать и измерить показатель преломления. Массовую долю лактозы 1г, перемешать и измерить показатель преломления. Массовую долю лактозы (Х, %) рассчитывают по нижеприведенной формуле:
Х =
где n – показатель преломления анализируемой молочной сыворотки; n1 – показатель преломления молочной сыворотки с добавлением лактозы; Х1- масса добавленной лактозы, 1г; 2. 4. 3 Обработка результатов Определяют массовую долю лактозы в молоке (Х, %). За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трёх параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 %. Сравнивают полученные результаты с табличными данными, приведёнными в таблице 2 (Приложение А), и оценивают точность и правильность полученных результатов, рассчитывая относительную и абсолютную ошибки анализа и доверительный интервал.
2. 5 Лабораторная работа №4 «Определение массовой доли воды в растительных маслах» (6 часов)
2. 5. 1 Краткая характеристика метода Метод основан на том, что навеска исследуемого масла смешивается с глицерином, который поглощает воду из масла, и по разности показателя преломления глицерина до и после взбалтывания с маслом определяют массовую долю воды. 2. 5. 2 Необходимые реактивы Вода дистиллированная по ГОСТ 6703. Глицерин по ГОСТ с массовой долей 80..90 %. 2. 5. 3 Проведение испытания На технических весах с точностью до 0,01 г берут навеску масла в количестве от 10 до 15 г (навеску удобнее брать в пробирку). Туда же добавляют по
На технических весах с точностью до 0,01 г берут навеску масла в количестве от 10 до 15 г (навеску удобнее брать в пробирку). Туда же добавляют по разности от 1до 2 г глицерина с массовой долей 80-90 %. Пробирку плотно закрывают пробкой и взбалтывают в течение 5 минут. Затем помещают в центрифугу, уравновешивают другой пробиркой и центрифугируют 1…2 минуты. Достигнув полного разделения слоёв, определяют показатель преломления глицерина, отбирая его пипеткой. 2. 5. 4 Обработка результатов Массовую долю воды (Х, %) находят по формуле:
где 0,03 – поправка, определённая опытным путём; nо – показатель преломления исходного глицерина; n – показатель преломления глицерина после взбалтывания с маслом; Р – навеска глицерина, г; m – навеска масла, г; 760 – фактор пересчёта (при прибавлении 0,00076 г воды к 1 г глицерина коэффициент преломления изменяется на 0,0001).
2. 6 Лабораторная работа №5 «Определение массовой доли воды в меде» (6 часов) 2. 6. 1 Краткая характеристика метода Метод основан на измерении коэффициента преломления расплавленного мёда. Чем больше сухих веществ в мёде, тем больше коэффициент преломления. Зрелый мёд должен содержать не более 20 % воды, при больших содержаниях воды он сбраживается. 2. 6. 2 Необходимые реактивы Вода дистиллированная по ГОСТ 6703. Образец меда. 2. 6. 3 Проведение испытания Жидкий мёд можно анализировать без предварительной подготовки, а закристаллизовавшийся мед нагревают на водяной бане в пробирке с закрытой пробкой при температуре 50 0С, затем охлаждают до температуры 20 0С. Воду, собравшуюся на стенках пробирки осторожно перемешивают палочкой с медом, наносят на измерительную призму рефрактометра и определяют показатель преломления. Пользуясь данными, приведёнными в таблице А 4 (Приложение А), устанавливают массовую долю воды в меде. Измерения следует проводить при температуре 20 0С, при температуре выше 20 0С коэффициент преломления увеличивают на 0, 00023 на каждый градус, а при температуре ниже 20 0С показатель преломления уменьшают на указанную величину. 2. 6. 4 Обработка результатов Массовую долю воды в меде (Х, %) находят, пользуясь данными, приведенными в таблице 3 (Приложение А). Измерения следует проводить при температуре 20 0С, при температуре выше 20 0С коэффициент преломления увеличивают на 0, 00023 на каждый градус, а при температуре ниже 20 0С показатель преломления уменьшают на указанную величину. 2. 6. 4 Обработка результатов Массовую долю воды в меде (Х, %) находят, пользуясь данными, приведенными в таблице 3 (Приложение А). Проводят не менее трёх параллельных опытов и рассчитывают массовую долю воды в мёде. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трёх параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 %.
КОНТОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ ДЛЯ ДОПУСКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ 1). Устройство прибора рефрактометра Аббе и принцип его работы. 2). Методика проведения лабораторной работы. 3). Порядок приготовления стандартных и анализируемых растворов, используемых в работе. 4).Техника безопасности при проведении лабораторной работы. 5). Порядок представления результатов анализа.
ВОПРОСЫ ДЛЯ ЗАЩИТЫ РАБОТ 1. На чём основан рефрактометрический метод анализа? 2. Дайте определение показателю преломления. 3. В чём заключается преимущество рефрактометрии перед другими методами анализа? 4. Какова точность этого метода анализа? 5. Какие факторы влияют на величину показателя преломления? 6. Приведите формулу Лорентца – Лоренца. 7. Каковосоотношение между численными значениями массовых и молекулярных долей вещества в растворе? 8. Что такое удельная и молекулярная рефракция? 9. Какая аппаратура используется для рефрактометрического метода анализа? 10. Приведите схему призм рефрактометра Аббе.
10. Приведите схему призм рефрактометра Аббе. 11. Каковы основные правила работы на рефрактометре ИРФ-454? 12. Опишите измерение коэффициента преломления жидкостей на рефрактометре ИРФ-454. 13.Опишите измерение средней дисперсии на рефрактометре ИРФ-454. 14. Каким образом определяют объёмную долю спирта в алкогольных напитках? 15.Каким образом определяют массовую доли сахара в мороженном?. 16. Как определяют массовую долю лактозы в молоке? 17.Как определяют массовую доли воды в растительных маслах? 18. Как определяют массовую долю воды в мёде? 19. Определение молекулярной рефракции растворённого вещества. 20.Как определить состав смеси двух органических жидкостей по градуировочному графику?
ЛИТЕРАТУРА 1. Крешков, А.П. Основы аналитической химии./ А.П Крешков. - М.: Химия, 1976.- Т.2. - 480 с. 2. Алексеев, В.Н. Количественный анализ. /В.Н. Алексеев. - М.: Химия, 1972. - 504 с. 3. Пономарев, В. Д. Аналитическая химия./ В. Д. Пономарев. -М.: Высшая школа, 1982. - 304с. 4. Лебухов, В.И. Физико-химические свойства и методы потребительских товаров./ В.И Лебухов, А.И. Окара, Л.П. Павлюченкова. – Хабаровск: Хабаровская ГАЭиП, 1999. – 252с. 5. Васильев, В.П. Теоретические основы физико-химических методов анализа. /В.П. Васильев. – М.: Высш. шк., 1979. – 184 с. 6. Ляликов, Ю. С. Физико-химические методы анализа. / Ю. С. Ляликов – М.: Химия, 1974. -535 с. 7. Иоффе, Б. В. Рефрактометрические методы анализа./ Б. В. Иоффе –Л.: химия, 1983.-348 с. 8. Крусь, Г. Н. Методы исследования молока и молочных продуктов. / Г. Н. Крусь, А. М. Шалыгина, З. В. Волокитина -М.: Колос, 2000. -368 с.
ПРИЛОЖЕНИЕ А Таблица 1─Показатели преломления водных растворов сахарозы
Таблица 2─Зависимость показателя преломления от массовой доли лактозы (молочного сахара)
Таблица3 ─ Содержание воды в меде в зависимости от показателя преломления
СОДЕРЖАНИЕ
1 Теоретическая часть 1. 1 Теоретические основы метода рефрактометрии…………………………… 1. 2 Показатель преломления 1. 3 Аппаратура для рефрактометрического метода анализа…………………. 2 Экспериментальная часть 2. 1 Правила работы на рефрактометре ИРФ-454………………………………. 2. 2 Лабораторная работа № 1 «Определение объёмной доли спирта в алкогольных напитках»…………………………………………………………… 2. 3Лабораторная работа № 2 «Определение массовой доли сахара в мо-роженом»…………………………………………………………………………… 2. 4 Лабораторная работа № 3 «Определение массовой доли лактозы в молоке»…. 2. 5Лабораторная работа №4 «Определение массовой доли воды в растительных маслах»………………………………………………………………………… 2. 6Лабораторная работа №5 «Определение массовой доли воды в мёде»…… 4. Контрольные вопросы для допуска к выполнению лабораторных работ 5. Вопросы для защиты работ.................................................................................. Литература Содержание
|
∙100. (1. 12)
(1. 13)
= 0,03 + 
, (1.14)
