Студопедия — Необходимые реактивы
Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Необходимые реактивы






 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 с массовой долей 96%.

 

2. 2. 1 Графический метод определения объёмной доли этилового спирта

Приготовить ряд стандартных растворов этилового спирта, для этого отмерить пипетками в пробирки точные объёмы жидкостей:

спирт этиловый, см3 1 2 3 4 5

вода дистиллированная, см3 9 8 7 6 5

Пробирки закрыть пробками и перемешать полученные растворы. Дать отстояться 5 мин, а затем определить показатель преломления для каждого раствора. По полученным данным построить калибровочный график, откладывая по оси абсцисс объёмную долю спирта, а по оси ординат - величины показателя преломления.

Определить объёмную долю спирта в анализируемой пробе алкогольного напитка. Для этого измерить показатель преломления раствора и с помощью калибровочного графика, построенного по стандартным растворам найти объёмную долю спирта в пробе.

2. 2. 2 Табличный метод определения объёмной доли этилового спирта

Измерить показатель преломления анализируемой пробы и с помощью таблицы 1 определить объёмную долю спирта. Сравнить с результатами, полученными графическим методом.

Таблица 1─ Зависимость показателей преломления этилового спирта от массовой доли в растворе

 

Массовая доля спирта, % Показатель преломления Массовая доля спирта, % Показатель преломления
  1,3353   1,3633
  1,3470   1,3646
  1,3535   1,3649
  1,3580   1,3649
  1,3612   1,3613

2. 2. 3 Определение объёмной доли спирта в растворе по значению удельной рефракции

Опытным путём определяют удельную рефракцию анализируемой пробы.

Для этого необходимо определяют показатель преломления и плотность раствора анализируемого раствора. Плотность раствора лучше определить с помощью пикнометра, но допустим и ареометрический метод.

Удельные рефракции компонентов rС и rB рассчитываются на основании табличных значений показателей преломления и плотности составляющих веществ (т.е. воды и спирта). Для расчетов используется формула Лорентц-Лоренца

(1. 9).

Обозначив через «Х» массовую долю спирта в растворе и используя правило аддитивности рефракции, можно записать:

 

100 r = rC∙ Х + rB (100 – Х), (1. 11)

где rC – удельная рефракция спирта;

rB – удельная рефракция воды.

Преобразуя уравнение, рассчитываем массовую долю спирта, %:

 

Х = ∙100. (1. 12)

Указанный метод является наиболее простым способом определения содержания веществ в растворе, так как не требует построения калибровочного графика, и приемлем в случае отсутствия таблиц, определяющих содержание вещества по показателю преломления.

2. 2. 4 Обработка результатов

Объёмную долю спирта (Х, %) в анализируемой пробе определяют тремя указанными методами: с помощью градуировочного графика, табличным и расчётным.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов определений тремя независимыми методами.

 

2. 3 Лабораторная работа № 2 «Определение массовой доли сахара в мороженном» (6 часов)

 

2. 3. 1 Краткая характеристика метода

Метод основан на том, что навеску мороженого обрабатывают при нагревании 4 % - ным раствором хлористого кальция, при этом происходит

 

осаждение белков. Массовую долю сахара определяют по показателю преломления фильтрованной сыворотки.

2. 3. 2 Необходимые реактивы

 

Вода дистиллированнаяпо ГОСТ 6709.

Кальций хлористый по ГОСТ 450-77 с массовой долей 4 %.

2. 3. 4 Проведение испытания

 

На технических весах с точностью до 0,01 г берут навеску мороженого массой, равной 10 г. Приливают 1см3 4% раствора хлористого кальция и 10 см3 дистиллированной воды. Устанавливают колбу с навеской в водяную баню так, чтобы уровень воды достигал половины высоты колбы, доводят баню до кипе-

ния и кипятят 10 минут. Охлаждают холодной водой до температуры 20 оС. Отфильтровывают содержимое колбы через фильтровальную бумагу в чистый сухой стаканчик. Прозрачную сыворотку отбирают пипеткой и наносят на измерительную призму рефрактометра 1 - 2 капли. По найденному значению показателя преломления, пользуясь таблицей 1 (Приложение А), определяют массовую долю сахара в мороженом.

2. 3. 5 Обработка результатов

 

Определяют массовую долю сахара в мороженом (Х, %).

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трёх параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 %.

 

2. 4 Лабораторная работа № 3 «Определение массовой доли лактозы в молоке» (6 часов)

2. 4. 1 Краткая характеристика метода

Метод основан на измерении показателя преломления безбелковой молочной сыворотки. Молочную сыворотку готовят, как описано выше, осаждая белки хлоридом кальция.

2. 4. 2 Необходимые реактивы

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кальций хлористый по ГОСТ 450-77 с массовой долей 4 %.

2. 4. 2 Проведение испытания

В две колбы вместимостью 50 см3 или пенициллиновые флаконы пипеткой отобрать 5 мл анализируемого молока, добавить по 1 см3 4 % - ного раствора хлористого кальция, закрыть пробкой и тщательно перемешать. Затем поместить в водяную баню так, чтобы уровень воды достигал половины высоты колбы, довести до кипения и кипятить 10 минут. Охладить под холодной водой до температуры 20 оС, отфильтровать через фильтровальную бумагу в чистый стаканчик. Прозрачную сыворотку отобрать пипеткой и осторожно нанести на измерительную призму рефрактометра.Определить коэффициент преломления. Далее определение проводить по методу добавок. Во вторую колбу добавить точно взвешенную навеску лактозы массой 1г перемешать и измерить показатель преломления. Массовую долю лактозы 1г, перемешать и измерить показатель преломления. Массовую долю лактозы (Х, %) рассчитывают по нижеприведенной формуле:

 

Х = (1. 13)

 

где n – показатель преломления анализируемой молочной сыворотки;

n1 – показатель преломления молочной сыворотки с добавлением лактозы;

Х1- масса добавленной лактозы, 1г;

2. 4. 3 Обработка результатов

Определяют массовую долю лактозы в молоке (Х, %).

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трёх параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 %.

Сравнивают полученные результаты с табличными данными, приведёнными в таблице 2 (Приложение А), и оценивают точность и правильность полученных результатов, рассчитывая относительную и абсолютную ошибки анализа и доверительный интервал.

 

2. 5 Лабораторная работа №4 «Определение массовой доли воды в растительных маслах» (6 часов)

 

2. 5. 1 Краткая характеристика метода

Метод основан на том, что навеска исследуемого масла смешивается с глицерином, который поглощает воду из масла, и по разности показателя преломления глицерина до и после взбалтывания с маслом определяют массовую долю воды.

2. 5. 2 Необходимые реактивы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6703.

Глицерин по ГОСТ с массовой долей 80..90 %.

2. 5. 3 Проведение испытания

На технических весах с точностью до 0,01 г берут навеску масла в количестве от 10 до 15 г (навеску удобнее брать в пробирку). Туда же добавляют по

 

 

На технических весах с точностью до 0,01 г берут навеску масла в количестве от 10 до 15 г (навеску удобнее брать в пробирку). Туда же добавляют по

разности от 1до 2 г глицерина с массовой долей 80-90 %. Пробирку плотно закрывают пробкой и взбалтывают в течение 5 минут. Затем помещают в центрифугу, уравновешивают другой пробиркой и центрифугируют 1…2 минуты. Достигнув полного разделения слоёв, определяют показатель преломления глицерина, отбирая его пипеткой.

2. 5. 4 Обработка результатов

Массовую долю воды (Х, %) находят по формуле:

 

= 0,03 + , (1.14)

 

где 0,03 – поправка, определённая опытным путём;

nо – показатель преломления исходного глицерина;

n – показатель преломления глицерина после взбалтывания с маслом;

Р – навеска глицерина, г;

m – навеска масла, г;

760 – фактор пересчёта (при прибавлении 0,00076 г воды к 1 г глицерина коэффициент преломления изменяется на 0,0001).

 

2. 6 Лабораторная работа №5 «Определение массовой доли воды в меде» (6 часов)

2. 6. 1 Краткая характеристика метода

Метод основан на измерении коэффициента преломления расплавленного мёда. Чем больше сухих веществ в мёде, тем больше коэффициент преломления. Зрелый мёд должен содержать не более 20 % воды, при больших содержаниях воды он сбраживается.

2. 6. 2 Необходимые реактивы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6703.

Образец меда.

2. 6. 3 Проведение испытания

Жидкий мёд можно анализировать без предварительной подготовки, а закристаллизовавшийся мед нагревают на водяной бане в пробирке с закрытой пробкой при температуре 50 0С, затем охлаждают до температуры 20 0С. Воду, собравшуюся на стенках пробирки осторожно перемешивают палочкой с медом, наносят на измерительную призму рефрактометра и определяют показатель преломления. Пользуясь данными, приведёнными в таблице А 4 (Приложение А), устанавливают массовую долю воды в меде.

Измерения следует проводить при температуре 20 0С, при температуре выше 20 0С коэффициент преломления увеличивают на 0, 00023 на каждый градус, а при температуре ниже 20 0С показатель преломления уменьшают на указанную величину.

2. 6. 4 Обработка результатов

Массовую долю воды в меде (Х, %) находят, пользуясь данными, приведенными в таблице 3 (Приложение А).

Измерения следует проводить при температуре 20 0С, при температуре выше 20 0С коэффициент преломления увеличивают на 0, 00023 на каждый градус, а при температуре ниже 20 0С показатель преломления уменьшают на указанную величину.

2. 6. 4 Обработка результатов

Массовую долю воды в меде (Х, %) находят, пользуясь данными, приведенными в таблице 3 (Приложение А).

Проводят не менее трёх параллельных опытов и рассчитывают массовую долю воды в мёде. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трёх параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 %.

 

КОНТОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ ДЛЯ ДОПУСКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ

1). Устройство прибора рефрактометра Аббе и принцип его работы.

2). Методика проведения лабораторной работы.

3). Порядок приготовления стандартных и анализируемых растворов, используемых в работе.

4).Техника безопасности при проведении лабораторной работы.

5). Порядок представления результатов анализа.

 

ВОПРОСЫ ДЛЯ ЗАЩИТЫ РАБОТ

1. На чём основан рефрактометрический метод анализа?

2. Дайте определение показателю преломления.

3. В чём заключается преимущество рефрактометрии перед другими методами анализа?

4. Какова точность этого метода анализа?

5. Какие факторы влияют на величину показателя преломления?

6. Приведите формулу Лорентца – Лоренца.

7. Каковосоотношение между численными значениями массовых и молекулярных долей вещества в растворе?

8. Что такое удельная и молекулярная рефракция?

9. Какая аппаратура используется для рефрактометрического метода анализа?

10. Приведите схему призм рефрактометра Аббе.

 

10. Приведите схему призм рефрактометра Аббе.

11. Каковы основные правила работы на рефрактометре ИРФ-454?

12. Опишите измерение коэффициента преломления жидкостей на рефрактометре ИРФ-454.

13.Опишите измерение средней дисперсии на рефрактометре ИРФ-454.

14. Каким образом определяют объёмную долю спирта в алкогольных напитках?

15.Каким образом определяют массовую доли сахара в мороженном?.

16. Как определяют массовую долю лактозы в молоке?

17.Как определяют массовую доли воды в растительных маслах?

18. Как определяют массовую долю воды в мёде?

19. Определение молекулярной рефракции растворённого вещества.

20.Как определить состав смеси двух органических жидкостей по градуировочному графику?

 

 

 

 

ЛИТЕРАТУРА

1. Крешков, А.П. Основы аналитической химии./ А.П Крешков. - М.: Химия, 1976.- Т.2. - 480 с.

2. Алексеев, В.Н. Количественный анализ. /В.Н. Алексеев. - М.: Химия, 1972. - 504 с.

3. Пономарев, В. Д. Аналитическая химия./ В. Д. Пономарев. -М.: Высшая школа, 1982. - 304с.

4. Лебухов, В.И. Физико-химические свойства и методы потребительских товаров./ В.И Лебухов, А.И. Окара, Л.П. Павлюченкова. – Хабаровск: Хабаровская ГАЭиП, 1999. – 252с.

5. Васильев, В.П. Теоретические основы физико-химических методов анализа. /В.П. Васильев. – М.: Высш. шк., 1979. – 184 с.

6. Ляликов, Ю. С. Физико-химические методы анализа. / Ю. С. Ляликов – М.: Химия, 1974. -535 с.

7. Иоффе, Б. В. Рефрактометрические методы анализа./ Б. В. Иоффе –Л.: химия, 1983.-348 с.

8. Крусь, Г. Н. Методы исследования молока и молочных продуктов. / Г. Н. Крусь, А. М. Шалыгина, З. В. Волокитина -М.: Колос, 2000. -368 с.

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Таблица 1─Показатели преломления водных растворов сахарозы

 

Массовая доля сахарозы, % Показатель преломления Массовая доля сахарозы, % Показатель преломления Массовая доля са-харозы,% Показатель преломления
  1,3330   1,3758   1,4285
  1,3344   1,3775   1,4307
  1,3359   1,3793   1,4329
  1,3373   1,3811   1,4351
  1,3388   1,3829   1,4373
  1,3403   1,3847   1,4396
  1,3418   1,3865   1,4418
  1,3433   1,3883   1,4441
  1,3448   1,3902   1,4464
  1,3463   1,3920   1,4486
  1,3478   1,3939   1,4509
  1,3494   1,3958   1,4532
  1,3509   1,3978   1,4555
  1,3525   1,3997   1,4579
  1,3541   1,4016   1,4603
  1,3557   1,4036   1,4627
  1,3573   1,4058   1,4651
  1,3589   1,4076   1,4676
  1,3605   1,4096   1,4700
  1,3622   1,4117   1,4725
  1,3638   1,4137   1,4749
  1,3655   1,4158   1,4774
  1,3672   1,4179   1,4799
  1,3688   1,4200   1,4825
  1,3706   1,4221   1,4850
  1,3723   1,4242   1,4876
  1,3740   1,4264   1,4901

 

 

Таблица 2─Зависимость показателя преломления от массовой доли лактозы (молочного сахара)

 

Массовая доля молочного сахара, Показатель преломления Массовая доля молочного сахара, Показатель преломления
3,77 1,3406 4,49 1,3419
3,82 1,3407 4,54 1,3420
3,87 1,3408 4.59 1,3421
3,93 1,3409 4,64 1,3422
3,98 1,3410 4,69 1,3423
4,03 1,3411 4,74 1,3425
4,13 1,3412 4,79 1,3426
4,18 1,3413 4,84 1,3427
4,23 1,3415 4.89 1,3428
4,28 1,3416 4,95 1,3429
4,33 1,3417 5,00 1,3430
4,38 1,3417 5,05 1,3431
4,44 1,3418 5,10 1,3432

 

Таблица3 ─ Содержание воды в меде в зависимости от показателя

преломления

 

Массовая доля воды, % Показатель преломления Массовая доля во- ды, % Показатель преломления Массовая доля воды, % Показатель преломления
13,0 1,5044 17,0 1,4940 21,0 1,4840
13,2 1,5038 17,2 1,4935 21,2 1,4835
13,4 1,5033 17,4 1,4930 21,4 1,4830
13,6 1,5028 17,6 1,4925 21,6 1,4825
13,8 1,5023 17,8 1,4920 21,8 1,4820
14,0 1,5018 18,0 1,4915 22,0 1,4815
14,2 1,5012 18,2 1,4910 22,2 1,4810
14,4 1,5007 18,4 1,4905 22,4 1,4805
14,6 1,5002 18,6 1,4900 22,6 1,4800
14,8 1,4997 18,8 1,4895 22,8 1,4795
15,0 1,4992 19,0 1,4890 23,0 1,4790
15,2 1,4987 19,2 1,4885 23,2 1,4785

 

 


 

 

 


15,4 1,4982 19,4 1,4880 23,4 1,4780
15,6 1,4976 19,6 1,4875 23,6 1,4775
15,8 1,4971 19.8 1,4870 23,8 1,4770
16,0 1,4966 20,0 1,4865 24,0 1,4765
16,2 1,4961 20,2 1,4860 24,2 1,4760
16,4 1,4956 20,4 1,4855 24,4 1,4755
16,6 1,4951 20,6 1,4850 24,6 1,4750
16,8 1,4946 20,8 1,4845 24,8 1,4745

 

СОДЕРЖАНИЕ

 

1 Теоретическая часть

1. 1 Теоретические основы метода рефрактометрии……………………………

1. 2 Показатель преломления

1. 3 Аппаратура для рефрактометрического метода анализа………………….

2 Экспериментальная часть

2. 1 Правила работы на рефрактометре ИРФ-454……………………………….

2. 2 Лабораторная работа № 1 «Определение объёмной доли спирта в

алкогольных напитках»……………………………………………………………

2. 3Лабораторная работа № 2 «Определение массовой доли сахара в мо-роженом»……………………………………………………………………………

2. 4 Лабораторная работа № 3 «Определение массовой доли лактозы в молоке»….

2. 5Лабораторная работа №4 «Определение массовой доли воды в растительных маслах»…………………………………………………………………………

2. 6Лабораторная работа №5 «Определение массовой доли воды в мёде»……

4. Контрольные вопросы для допуска к выполнению лабораторных работ

5. Вопросы для защиты работ..................................................................................

Литература

Содержание

 

 







Дата добавления: 2015-10-19; просмотров: 372. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!



Важнейшие способы обработки и анализа рядов динамики Не во всех случаях эмпирические данные рядов динамики позволяют определить тенденцию изменения явления во времени...

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА Статика является частью теоретической механики, изучающей условия, при ко­торых тело находится под действием заданной системы сил...

Теория усилителей. Схема Основная масса современных аналоговых и аналого-цифровых электронных устройств выполняется на специализированных микросхемах...

Логические цифровые микросхемы Более сложные элементы цифровой схемотехники (триггеры, мультиплексоры, декодеры и т.д.) не имеют...

Прием и регистрация больных Пути госпитализации больных в стационар могут быть различны. В цен­тральное приемное отделение больные могут быть доставлены: 1) машиной скорой медицинской помощи в случае возникновения остро­го или обострения хронического заболевания...

ПУНКЦИЯ И КАТЕТЕРИЗАЦИЯ ПОДКЛЮЧИЧНОЙ ВЕНЫ   Пункцию и катетеризацию подключичной вены обычно производит хирург или анестезиолог, иногда — специально обученный терапевт...

Ситуация 26. ПРОВЕРЕНО МИНЗДРАВОМ   Станислав Свердлов закончил российско-американский факультет менеджмента Томского государственного университета...

Меры безопасности при обращении с оружием и боеприпасами 64. Получение (сдача) оружия и боеприпасов для проведения стрельб осуществляется в установленном порядке[1]. 65. Безопасность при проведении стрельб обеспечивается...

Весы настольные циферблатные Весы настольные циферблатные РН-10Ц13 (рис.3.1) выпускаются с наибольшими пределами взвешивания 2...

Хронометражно-табличная методика определения суточного расхода энергии студента Цель: познакомиться с хронометражно-табличным методом опреде­ления суточного расхода энергии...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2024 год . (0.009 сек.) русская версия | украинская версия