Основные.

Этиловый спирт, 95%-ный	45 см3
Уксусная кислота (ледяная)	40 см3

Вспомогательные.

Серная кислота	5 см3
Кальций хлорид	8 г
Сода кальцинированная
Дистиллированная вода (для приготовления раствора СаСl2)	8 см3
Сернокислый натрий Nа2SО4 (безводный)

Посуда и приборы

Колба Вюрца (250 см3)	1 шт.
Капельная воронка	1 шт.
Холодильник Либиха	1 шт.
Термометр	1 шт.
Аллонж	1 шт.
Колба коническая Эрленмейера (100 см3)	2 шт.
Электроплитка	1 шт.

Выполнение синтеза

В колбу Вюрца (250 см³), снабженную воронкой и соединенную с холодильником Либиха (Приложение В, рис.5), вливают 5 см³ этилового спирта и 5 см³ концентрированной серной кислоты и нагревают на электрической плитке с закрытой спиралью до 110-120°С. (На этом этапе не следует сильно перегревать смесь спирта с серной кислотой, так как это может привести к разложению и обугливанию спирта и выделению едких паров диоксида серы (IV). Место капельной воронки на этом этапе заменяет термометр. Как только эта температура будет достигнута, начинают постепенно приливать из капельной воронки смесь 40 см³ ледяной уксусной кислоты и 40 см³ спирта с такой скоростью, с какой отгоняется образующийся эфир, при этом должна поддерживаться температура (110-120°С), так как при более высокой температуре образуется диэтиловый эфир.

После окончания реакции содержимое приемника переносят в делительную воронку и промывают концентрированным раствором соды для удаления уксусной кислоты (проба на лакмус). Раствор углекислого натрия следует прибавлять постепенно, так как жидкость сильно вспенивается выделяющимся диоксидом углерода. Затем отделяют нижний водный слой, а верхний эфирный слой встряхивают с насыщенным раствором хлористого кальция (8 г хлористого кальция в
8 см³ воды) для удаления непрореагировавшего спирта (с первичными спиртами хлористый кальций дает кристаллическое молекулярное соединение
СаСl₂ ×2С₂Н₅ОН, которое нерастворимо в уксусноэтиловом эфире).

Снова отделяют верхний эфирный слой и сушат его безводным сернокислым натрием (не менее 2-х часов). После высушивания эфир перегоняют на водяной бане из колбы Вюрца с водяным холодильником (Приложение В, рис.2). При
71-75 °С будет отгоняться смесь спирта и уксусноэтилового эфира, а при 75-78 °С – сравнительно чистый уксусноэтиловый эфир.

Выход уксусноэтилового эфира 40 г.

G Техника безопасности. Концентрированная уксусная кислота – едкая жидкость с резким удушающим запахом. Все подготовительные операции с ней проводить только под тягой. Сильно разъедает кожу, поэтому при попадании на нее немедленно смыть обильной струей воды и место ожога обработать раствором питьевой соды и опять водой. Уксусноэтиловый эфир и этанол – летучие огнеопасные жидкости, при работе с ними следует удалить источники открытого огня. Обладают слабым наркотическим действием.

Синтез уксусноизоамилового эфира.

Уравнения основных реакций:

Реактивы

Основные.

Уксусная кислота (ледяная)	14,3 см3
Изоамиловый спирт	27,7 см3